Инструкция по отбору проб для анализа сточных вод

ГОСТ Р 59024-2020

 НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 ВОДА

 Общие требования к отбору проб

 Water. General requirements for sampling

ОКС 13.060.45

Дата введения 2022-06-01

 Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом ТК 343 «Качество воды» совместно с Закрытым акционерным обществом «РОСА» (ЗАО «РОСА»)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 сентября 2020 г. N 640-ст

4 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения следующих международных стандартов:

— ИСО 5667-1:2006* «Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по составлению программ и методик отбора проб» (ISO 5667-1:2006 «Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and sampling techniques», NEQ);

— ИСО 5667-3:2018 «Качество воды. Отбор проб. Часть 3. Консервация и обработка проб воды» (ISO 5667-3:2018 «Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples», NEQ)

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ИЗДАНИЕ (апрель 2022 г.) с изменением даты введения в действие по приказу от 29.07.2021 г. N 667 (ИУС 10-2021)

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 02.09.2022 N 869-ст c 01.01.2023

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.gov.ru)

      1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на любые типы вод и устанавливает общие требования к отбору, транспортированию и подготовке к хранению проб воды, предназначенных для определения показателей ее состава и свойств.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 17.1.3.08 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод

ГОСТ 17.1.5.04 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 31942 (ISO 19458:2006) Вода. Отбор проб для микробиологического анализа

ГОСТ 32220 Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия

ГОСТ Р 56237 (ИСО 5667-5:2006) Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

      3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1

питьевая вода: Вода, за исключением бутилированной питьевой воды, предназначенная для питья, приготовления пищи и других хозяйственно-бытовых нужд населения, а также для производства пищевой продукции. [[1], статья 2, 18)]

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2  

природные воды: Воды Земли с содержащимися в них твердыми, жидкими и газообразными веществами. [ГОСТ 19179-73, статья 5]

3.3  

сточные воды: Дождевые, талые, инфильтрационные, поливомоечные, дренажные воды, сточные воды централизованной системы водоотведения и другие воды, отведение (сброс) которых в водные объекты осуществляется после их использования или сток которых осуществляется с водосборной площади. [ГОСТ Р 59053-2020, статья 85]

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4 (Исключен, Изм. N 1).

3.5 (Исключен, Изм. N 1).

3.6 консервация проб: Процедура предотвращения изменений качественного и количественного состава проб за период от момента завершения отбора до начала анализа.

3.7 консервант: Вещество, которое добавляют к пробе для ее консервации.

3.8  

качество воды: Характеристика состава и свойств воды, определяющая ее пригодность для конкретных видов водопользования. [ГОСТ Р 59053-2020, статья 70]

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.9 состав и свойства воды: Совокупность показателей, характеризующих органолептические, физические, химические, бактериологические и другие свойства воды, в том числе концентрацию загрязняющих веществ и микроорганизмов.

3.10 (Исключен, Изм. N 1).

3.11  

проба воды: Определенный объем воды, отобранный для исследования ее состава и свойств. [ГОСТ 30813-2002, статья 33]

3.12 отбор проб воды: Выделение части воды с целью формирования пробы для последующего определения ее состава и/или свойств.

3.13 параллельные пробы питьевой воды и горячей воды: Пробы воды, последовательно отобранные из одного крана (гидранта) для определения одних и тех же показателей их состава и свойств за максимально короткий промежуток времени в одинаковых условиях.

Примечание — Пробы из кранов (гидрантов) отбирают сразу же в емкости для хранения пробы без использования дополнительных пробоотборных устройств.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.14 параллельные пробы сточных вод и природной воды, воды бассейнов и аквапарков: Пробы воды, отобранные в одной точке для определения одних и тех же показателей их состава и свойств одним пробоотборным устройством в емкости для усреднения пробы с дальнейшим разделением усредненной пробы за максимально короткий промежуток времени в емкости для хранения проб.

(Измененная редакция, Изм. N 1).     

3.15 пробоотборное устройство: Приспособление, предназначенное для отбора пробы воды.

3.16 емкость для хранения проб: Специально подготовленная емкость для размещения, хранения и транспортирования отобранной пробы в лабораторию.

3.17 место отбора пробы: Наименование, и/или адрес, и/или координаты, и/или другая идентификация объекта, на котором осуществляют отбор пробы.

Примечание — При заполнении документов допускается указывать привязку места отбора к местности (например, правый берег реки Невы в 20 м ниже впадения реки Охты и т.п.). Для сточных вод централизованных систем водоотведения место отбора пробы определяется требованиями действующего законодательства.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.18 точка отбора пробы: Конкретные сооружения, устройства (для водных объектов — створ или вертикаль) в месте отбора проб, из которых осуществляется отбор пробы.

Примечание — При заполнении документов указывают идентификационные признаки точки отбора, например, ввод воды в дом; кран на кухне; контрольный колодец N …; 1 м от береговой линии на глубине 0-0,5 м и т.п.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.19

сточные воды централизованной системы водоотведения: Принимаемые от абонентов в централизованные системы водоотведения воды, а также дождевые, талые, инфильтрационные, поливомоечные, дренажные воды, если централизованная система водоотведения предназначена для приема таких вод. [[1], статья 2, 23)]

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.20

горячая вода: Вода, приготовленная путем нагрева питьевой или технической воды с использованием тепловой энергии, а при необходимости также путем очистки, химической подготовки и других технологических операций, осуществляемых с водой. [[1], статья 2, 7)]

(Введен дополнительно, Изм. N 1).  

      4 Общие положения

4.1 Отбор проб воды проводят в целях дальнейшего определения состава и свойств воды, результаты которого используются:

— для контроля качества воды с целью принятия корректирующих мер при обнаружении изменений кратковременного характера;

— для исследования воды при установлении программы исследований или обнаружения изменений долгосрочного характера;

— для сопоставления с показателями, регламентированными в нормативных документах;

— для идентификации источников загрязнения водного объекта;

— для иных целей.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2 Отбор проб осуществляется в соответствии с разработанной программой отбора проб, за исключением отбора проб сточных вод централизованной системы водоотведения, осуществляемого в соответствии с требованиями действующего законодательства. Для разработки программы отбора проб при необходимости проводят статистическую обработку данных согласно приложению А. Содержание программы отбора проб зависит от анализируемого объекта и рекомендаций, установленных ГОСТ 17.1.3.08, ГОСТ 31942, ГОСТ Р 56237, а также другими документами в области стандартизации и (или) нормативными правовыми актами.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3 Место отбора проб и периодичность отбора устанавливают в соответствии с программой исследования в зависимости от водного объекта, систем водоснабжения или водоотведения, за исключением отбора проб сточных вод централизованной системы водоотведения, осуществляемого в соответствии с требованиями действующего законодательства.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4 Типы отбираемых проб приведены в приложении Б.

4.5 Объем взятой пробы должен соответствовать установленному в НД, определяющем методику (метод) измерений конкретного показателя с учетом количества определяемых показателей.

При этом для получения одной пробы, отражающей состав и свойства воды в данной точке отбора, допускается неоднократно отбирать воду в этой точке отбора за максимально короткий период времени.

Метод отбора проб и тип пробы выбирают в зависимости от типа воды, ее напора, потока, температуры, глубины водного объекта, цели исследования и перечня определяемых показателей с таким расчетом, чтобы исключить (свести к минимуму) возможные изменения определяемого показателя в процессе отбора.

При отборе проб питьевой воды централизованных систем питьевого водоснабжения и домовых распределительных сетей централизованного водоснабжения руководствуются требованиями ГОСТ 31942 и ГОСТ Р 56237.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.6 При предварительной обработке, подготовке к хранению и хранении проб соблюдают условия, регламентированные в НД, определяющем методику (метод) измерений конкретного показателя. В случае отсутствия в НД, определяющем методику (метод) измерений показателя, указаний по подготовке к хранению допускается применять способы, приведенные в таблицах 1-4.

Для воды, расфасованной в емкости (бутилированной воды, упакованной воды), сроки и температурные условия хранения должны соответствовать требованиям, указанным в ГОСТ 32220.

При нарушении условий транспортирования или хранения анализ пробы на показатели, для которых эти условия нарушены, проводить не рекомендуется, если это не предусмотрено целью исследования.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.7 Отбор проб проводят специалисты, прошедшие обучение на рабочем месте, которое включает ознакомление с инструкцией по отбору проб и практические занятия по отбору проб конкретных типов вод. Процедура обучения и оценки должна быть документально оформлена.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.8 Все процедуры отбора проб должны быть строго документированы (см. 7.2). Записи должны быть четкими, осуществлены надежным способом, позволяющим провести идентификацию пробы в лаборатории без затруднений.

Примечание — Обязательные для исполнения требования к оформлению документов по отбору проб (актов, протоколов и других сопроводительных документов) могут быть дополнительно установлены иными нормативно-правовыми документами.

      5 Требования к оборудованию для отбора проб

5.1 Общие требования к оборудованию для отбора проб приведены в ГОСТ 17.1.5.04 и приложении В.

5.2 Пробы отбирают вручную специальными приспособлениями или с применением автоматизированного оборудования.

5.3 Пробоотборники для ручного отбора должны:

— минимизировать время контакта между пробой и пробоотборником;

— быть изготовлены из материалов, не загрязняющих пробу;

— иметь простую форму и гладкие поверхности для облегчения очистки;

— быть сконструированы и изготовлены применительно к пробе воды для соответствующего анализа (химического, биологического или микробиологического) в зависимости от цели отбора и точки отбора. Например, пробоотборник для отбора с глубины водоема должен иметь специальную конструкцию для открытия его на глубине, при отборе из колодца сточных вод пробоотборник должен легко наклоняться и выдерживать удары о бетонный лоток.

5.4 Для отбора проб воды с температурой более 40°С и/или из потока с большим напором предпочтительнее использовать пробоотборники из нержавеющей стали.

5.5 (Исключен, Изм. N 1).

5.6 К материалам (или внутренним покрытиям) пробоотборных устройств, из которых на месте отбора пробу переливают в емкость (емкости) для хранения, а также к материалу емкости для усреднения пробы предъявляют менее жесткие требования, чем к емкостям для хранения и транспортирования проб. Для изготовления контейнеров пробоотборных устройств или для покрытия их внутренних поверхностей могут быть использованы: полиэтилен, фторопласт, поликарбонатные полимеры, стекло, фарфор, нержавеющая сталь и другие химически инертные материалы.

Примечание — Рекомендуется применение стальных и эмалированных емкостей. Использование пластиковых емкостей возможно, если не предполагается определение органических соединений.

В качестве емкостей для усреднения проб, например для отбора параллельных проб, рекомендуется применять эмалированные ведра или баки, допускается применять пластиковые емкости (если не предполагается определение органических соединений) или емкости из нержавеющей стали.

При разработке и/или выборе автоматизированного оборудования для отбора проб воды учитывают следующие основные факторы с учетом программы отбора проб:

— прочность и простота конструкции;

— устойчивость к коррозии и биоповреждениям в воде;

— простота эксплуатации и управления;

— возможность самопроизвольной или автоматической (например, ультразвуком или сжатым воздухом) очистки от засорения твердыми частицами;

— возможность измерения отобранного объема пробы;

— емкости для проб должны легко выниматься, очищаться и собираться;

— обеспечение хранения пробы в темноте и обеспечение хранения температуро- и времязависящих проб;

— регулировка при необходимости движения (перемешивания) жидкости для предотвращения разделения фаз;

— наличие выпускного устройства с минимальным внутренним диаметром 12 мм и установленной заслонкой по потоку для предотвращения загрязнения и накопления твердых частиц;

— возможность повторных поступлений проб в отдельные емкости для отбора проб;

— защиту конструкции пробоотборника от избыточной влажности (атмосферной и испарений пробы анализируемой воды) и от обледенения в холодный период года.

Оборудование переносного пробоотборника должно быть легким, защищенным от воздействия атмосферных явлений.

5.7 Критериями выбора емкости, используемой для размещения проб и их хранения до начала проведения анализов, являются:

— предохранение пробы от потерь веществ или изменения свойств, влияющих на дальнейшее определение показателей, или загрязнения пробы;

— устойчивость к экстремальным температурам и разрушению;

— способность легко и плотно закрываться;

— необходимые размеры, форма, масса;

— пригодность к повторному использованию;

— химическая (биологическая) инертность материала, использованного для изготовления емкости и ее пробки (например, емкости из боросиликатного или известково-натриевого стекла могут увеличить содержание в пробе кремния или натрия);

— соответствие требованиям НД, определяющего методику (метод) измерений, если в НД указаны такие требования;

— возможность проведения очистки и обработки стенок, устранения поверхностного загрязнения тяжелыми металлами и радионуклидами.

Допускается применение одноразовых емкостей для отбора и хранения проб.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.8 Емкости для хранения проб для определения паразитологических показателей должны быть оснащены плотно закрывающимися пробками (крышками).

5.9 Не допускается применять резиновые прокладки и смазку, если емкость предназначена для отбора проб с целью определения органолептических, органических и микробиологических показателей.

5.10 Для хранения проб, содержащих светочувствительные ингредиенты (включая морские водоросли), применяют емкости из светонепроницаемого или неактиничного стекла с последующим размещением их в светонепроницаемую упаковку на весь период хранения проб.

5.11 Емкости для хранения проб, предназначенных для определения микробиологических показателей, должны:

— выдерживать высокие температуры при стерилизации (в том числе пробки и защитные колпачки);

— предохранять от внесения загрязнений;

— быть изготовлены из материалов, не влияющих на жизнедеятельность микроорганизмов;

— иметь плотно закрывающиеся пробки (крышки, силиконовые или из других материалов).

Рекомендуется использование одноразовых емкостей для отбора и/или хранения проб, в том числе специальных (стерильных) емкостей для отбора и/или хранения проб при определении биологических и микробиологических показателей.

5.12 Подготовка оборудования для отбора проб и емкостей для хранения отобранных проб осуществляется в соответствии с НД, определяющим методику (метод) измерений показателя. При отсутствии соответствующих требований в НД, определяющем методику (метод) измерений показателя, рекомендуется руководствоваться общими требованиями к подготовке емкостей перед отбором проб, приведенными в приложении Г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

      6 Предварительная обработка, транспортирование и подготовка проб к хранению

6.1 Для сведения к минимуму изменений состава и свойств проб воды в течение времени, необходимого на отбор, подготовку, упаковку и транспортирование проб, эти процедуры следует выполнять в максимально короткий промежуток времени и предотвратить нежелательное воздействие внешней среды.

Если контакта пробы с воздухом следует избегать или в пробе воды необходимо определять легколетучие соединения, емкость следует заполнить водой полностью, с небольшим переливом, и затем немедленно плотно закрыть.

Если пробу необходимо энергично перемешать, прежде чем взять порцию для анализов, емкость не следует заполнять полностью.

В ряде случаев с учетом показателя, подлежащего определению, на месте отбора или в лаборатории в соответствии с НД, определяющим методику (метод) измерений показателя, проводят подготовку отобранной пробы к хранению.

К способам подготовки отобранной пробы к хранению относят:

— фильтрование (центрифугирование);

— охлаждение (замораживание);

— добавление консервантов.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.2 Фильтрование (центрифугирование) проб

6.2.1 Если проба подлежит фильтрованию сразу же после ее отбора (чтобы предотвратить любые возможные изменения в составе пробы), используют способы фильтрования в соответствиис НД, определяющим методику (метод) измерений показателя показателя.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.2.2 Взвешенные вещества, осадки, морские водоросли и микроорганизмы при необходимости удаляют при взятии пробы или в максимально короткие сроки после отбора фильтрованием проб через фильтровальную бумагу или мембранный фильтр или центрифугированием с последующим декантированием или фильтрованием фугата. Фильтрование применяют также для разделения растворенных и нерастворенных форм определяемых показателей в соответствии с НД, определяющим методику (метод) измерений.

Фильтрование не применяют, если фильтр задерживает один (одно) или более ингредиентов (веществ), подлежащих определению в фильтрате.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.2.3 Фильтр (его материал, размер пор и др.) должен соответствовать методу определения показателя и не должен вносить дополнительных загрязнений.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.2.4 Рекомендации по выбору и подготовке фильтров приведены в приложении Д.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

6.3 Охлаждение (замораживание) проб

6.3.1 Пробу охлаждают или замораживают, если это предусмотрено НД, определяющим методику (метод) измерений показателя.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.3.2 Охлаждение или замораживание проб осуществляется в соответствии с НД, определяющим методику (метод) измерений показателя. Для охлаждения или замораживания проб в лаборатории используют рефрижераторы, морозильные камеры, контейнеры со льдом и другое оборудование, позволяющее хранить пробы при условиях, установленных НД, определяющим методику (метод) измерений показателя.

Примечание — Для отобранных проб воды, имеющих температуру свыше 40°C, допускается транспортирование без охлаждения.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.3.3 Замораживание до температуры минус 18°C применяют, если это предусмотрено НД, определяющим методику (метод) измерений показателя, в целях увеличения срока хранения пробы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.3.4 Пробы воды замораживают в емкостях из полимерных материалов (например, из полиэтилена, поливинилхлорида и пр.).

6.3.5 Пробы, предназначенные для микробиологических анализов и определения летучих органических веществ, замораживанию не подлежат.

6.4 Добавление консервантов

6.4.1 При необходимости пробу консервируют, если это предусмотрено НД, определяющим методику (метод) измерений показателя.

Если в пробе предполагается определение ингредиентов (веществ), которые не могут быть законсервированы одним и тем же способом, пробу отбирают в отдельные емкости и проводят соответствующую для каждого из веществ (показателей, группы показателей) консервацию в соответствии с применимым НД, определяющим методику (метод) измерений показателя.

Если добавление консервантов сразу же при отборе не предусмотрено НД, определяющим методику (метод) измерений показателя, и если к анализу пробы не представляется возможным приступить сразу, то можно добавить консерванты при поступлении пробы в лабораторию. При этом проба должна поступить в лабораторию в пределах срока хранения неконсервированной пробы, предусмотренного НД на методику (метод) измерений, и не подвергнуться опломбированию на месте отбора проб с целью длительного хранения.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.4.2 Консервант добавляют в пустую емкость до отбора проб, непосредственно в емкость с пробой после ее отбора или в аликвоту пробы в лаборатории, если в пробе, отобранной в одну емкость, проводят определение разных показателей. В случае консервации проб воды на месте отбора или когда консервант предварительно добавлен в емкость для хранения пробы консервант указывают в акте отбора проб или сопроводительном документе.

(Измененная редакция, Изм. N 1).     

6.4.3 Для консервации проб применяют:

— кислоты;

— щелочные растворы;

— органические растворители;

— биоциды;

— специальные реактивы для определения некоторых показателей (например, кислорода, цианидов, сульфидов).

Примечания

1 Не допускается применять хлорид ртути и фенилацетат ртути.

2 Не допускается применять консерванты, содержащие вещества (ионы, элементы), подлежащие определению в отобранной пробе или влияющие на определение анализируемого компонента в соответствии с НД, определяющим методику (метод) измерений (например, при консервации проб воды фосфорной кислотой невозможно определить хлориды, нитраты, фосфаты и другие анионы методом ионной хроматографии).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.4.4 Наличие в пробе консерванта учитывают при выполнении анализа.

Примечание — Для консервации проб предпочтительно применять концентрированные растворы консервантов с целью использования их в малых объемах. Если при добавлении консерванта изменение объема пробы не превышает 5%, то при вычислении результатов анализа разбавлением можно пренебречь.

6.4.5 (Исключен, Изм. N 1).

6.4.6 Рекомендуемые способы консервации и условия хранения отобранных проб, предназначенных для проведения анализа на конкретные показатели, приведены:

— для физико-химических и химических показателей — в таблице 1;

— органолептических показателей — в таблице 2;

— показателей радиационной безопасности — в таблице 3;

— биологических показателей — в таблице 4.

Примечание — Рекомендуемые и допускаемые значения максимального времени хранения проб для определения микробиологических показателей приведены в ГОСТ 31942.

Таблица 1 — Способы консервации и условия хранения проб для определения физико-химических и химических показателей

Наименование показателя	Материал емкости для отобранных проб	Способ консервации и условия хранения	Максимально рекомен- дуемый срок хранения	Примечание
Водородный показатель (pH)	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	Анализ следует проводить как можно скорее после отбора пробы
Общая минерализация, сухой остаток	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	—
Общая жесткость	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	Допускается хранение в течение 2 сут, кроме проб с удельной электропроводностью менее 70 мСм/м
Перманганатная	Полимерный	Без консервации	24 ч	—
окисляемость	материал или стекло	Подкисление серной кислотой до pH менее 2, охлаждение до температуры 2°C-10°C и хранение в темном месте	2 сут
	Полимерный материал	Замораживание до температуры минус 18 °C	1 мес
Фенольный индекс	Стекло	Охлаждение до температуры 2°C-10°C	24 ч
		Подкисление серной или фосфорной кислотой до pH менее 4, хранение в темном месте или в посуде из темного материала	21 сут
Кислотность и щелочность	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	Анализ следует проводить как можно скорее
		Охлаждение до температуры 2°C-10°C	14 сут	—
Биохимическое потребление кислорода (БПК)	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч
	Полимерный материал	Замораживание до температуры минус 18 °C	1 мес
Химическое	Полимерный	Без консервации	24 ч
потребление кислорода (ХПК)	материал или стекло	Подкисление серной кислотой до pH менее 2, охлаждение до температуры 2°C-10°C и хранение в темном месте	6 мес	Для проб сточных вод максимально рекомендуемый срок хранения составляет 5 сут, если иное не предусмотрено НД, определяющим методику (метод) измерений показателя
	Полимерный материал	Замораживание до температуры минус 18 °C	6 мес	—
Взвешенные	Полимерный	Без консервации	2 сут	—
вещества	материал или стекло	Охлаждение до температуры 2°C-10°C	7 сут
Аммиак и ионы	Пластик или	Без консервации	24 ч
аммония (суммарно)	стекло	Фильтрование, подкисление серной кислотой до pH менее 2, охлаждение до температуры 2°C-10°C	14 сут	Для проб сточных вод максимально рекомендуемый срок хранения составляет 3 сут, если иное не предусмотрено НД, определяющим методику (метод) измерений показателя
	Полимерный материал	Фильтрование, замораживание до температуры минус 18 °C	1 мес	—
Алюминий	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 ед. pH	1 мес
Органический азот	Полимерный материал или стекло	Подкисление серной кислотой до pH менее 2, охлаждение до температуры 2°C-10°C и хранение в темном месте	1 мес
Общий азот	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал или стекло	Подкисление серной кислотой до pH менее 2, охлаждение до температуры 2°C-10°C	1 мес	Для проб сточных вод максимально рекомендуемый срок хранения составляет 3 сут, если иное не предусмотрено НД, определяющим методику (метод) измерений показателя
	Полимерный материал	Замораживание до температуры минус 18 °C	1 мес	—
Азот по Кьельдалю	Полимерный материал или стекло	Подкисление серной кислотой до pH менее 2	1 мес
	Полимерный материал	Замораживание до температуры минус 18 °C	6 мес
Барий	Полимерный материал	Без консервации	24 ч
		Подкисление до pH менее 2	1 мес	Не допускается применять серную кислоту
Бензол	Стекло	При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы	3 сут	Заполнение емкости без воздушного пространства
Бериллий	Полимерный	Без консервации	24 ч	—
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Бор	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Броматы	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	Предохранять от прямого воздействия солнечных лучей
		Охлаждение до температуры 2°C-10°C, хранение в темном месте или в посуде из темного стекла	3 сут	—
		В случае возможности присутствия озона (если используется озонирование) добавление 50 мг этилендиамина на 1 дм пробы, хранение в темном месте или в посуде из темного стекла	1 мес
Бромиды и неорганические соединения	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	Предохранять от прямого воздействия солнечных лучей
брома		Фильтрование через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм, охлаждение до температуры 2°C-10°C, хранение в темном месте или в посуде из темного стекла	1 мес	—
Ванадий	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Гидразин	Стекло	Подкисление соляной кислотой, хранение в темном месте или в посуде из темного стекла	24 ч
Гидрокарбонаты	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	Анализ следует проводить как можно скорее
		Охлаждение до температуры 2°C-10°C, хранение в темном месте или в посуде из темного стекла	4 сут	—
Диоксид углерода	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	Анализ следует проводить как можно скорее
Йодиды	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	Предохранять от прямого воздействия солнечных лучей
		Охлаждение до температуры 2°C-10°C, хранение в темном месте или в посуде из темного стекла	1 мес	—
Железо	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Железо (II)	Полимерный материал или стекло	Подкисление соляной кислотой до pH менее 2	7 сут	Емкость заполнять доверху, не оставляя пузырьков воздуха
Жиры, масла	Стекло	Без консервации	24 ч	—
		Охлаждение до температуры 2°C-10°C	10 сут
		Подкисление азотной, соляной или серной кислотой до pH менее 2	1 мес
Кадмий	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Кальций	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Калий	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Кислород	Полимерный материал или стекло	Без консервации	—	Анализ предпочтительнее выполнять на месте отбора или как можно скорее после отбора
		Фиксация кислорода при отборе проб и хранение в темном месте или в посуде из темного стекла	4 сут	Фиксацию кислорода проводят в соответствии с требованиями конкретных методов определения показателя
Кобальт	Полимерный материал	Без консервации	24 ч	—
		Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Кремний (силикаты)	Полимерный материал	Без консервации	24 ч	При определении растворенных форм пробу при отборе фильтруют, анализ следует выполнять как можно скорее
		Охлаждение до температуры 2°C-10°C	1 мес	—
Литий	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Магний	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Марганец	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Медь	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Молибден	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Мышьяк	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной или соляной кислотой до pH менее 2	1 мес	Соляную кислоту используют, если метод анализа (измерения) основан на генерации гидридов
Натрий	Полимерный	Без консервации	24 ч	—
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Нефть и	Стекло	Без консервации	24 ч
нефтепродукты		Подкисление соляной, серной или азотной кислотой, хранение в темноте или в посуде из темного стекла	4 сут
		Добавление растворителя, применяемого для экстракции	1 мес
Никель	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Нитраты	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал или стекло	Фильтрование через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм, охлаждение до температуры 2°C-10°C	4 сут	Для сточных и поверхностных вод
	Полимерный материал	Замораживание до температуры минус 18 °C	1 мес	—
Нитриты	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	Анализ выполняют как можно скорее после отбора
		Фильтрование через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм, охлаждение до температуры 2°C-10°C	4 сут	Для сточных и поверхностных вод
Озон	—	Без консервации	—	Анализ предпочтительнее выполнять на месте отбора или как можно скорее после отбора
Олово	Полимерный	Без консервации	24 ч	—
	материал	Подкисление азотной кислотой или соляной кислотой до pH менее 2	1 мес
Органические	Стекло	Без консервации	48 ч
соединения хлора (хлор- органические соединения)		Подкисление азотной, соляной или серной кислотой до pH менее 2 ед. рН, охлаждение до температуры 2°C-10°C, хранение в темном месте или в посуде из темного стекла	5 сут
Пестициды	Стекло	Без консервации	3 сут
(карбаматы, глифосат)		При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы	14 сут
	Полимерный материал	Замораживание до температуры минус 18 °C	1 мес
Пестициды	Стекло	Без консервации	24 ч
(органические соединения, содержащие азот)		Охлаждение до температуры 2°C-10°C и хранение в темном месте	7 сут
Пестициды	Стекло	Без консервации	24 ч
(органические соединения, содержащие фосфор)		Охлаждение до температуры 2°C-10°C и хранение в темном месте	7 сут
Пестициды	Стекло	Без консервации	24 ч
(органические соединения, содержащие хлор)		Охлаждение до температуры 2°C-10°C и хранение в темном месте	7 сут
Поверхностно-	Стекло	Без консервации	2 сут
активные вещества (катионные)		Добавление 2-4 см хлороформа на 1 дм пробы и охлаждение до температуры 2 °C-10°C	7 сут
Поверхностно-активные вещества (анионные)	Стекло	Без консервации	3 сут
		Добавление 2-4 см хлороформа на 1 дм пробы и охлаждение до температуры 2 °C-10°C	7 сут
		Добавление 2-4 см 37-40%-ного раствора формальдегида (формалина) на 1 дм пробы	4 сут
	Полимерный материал	Замораживание до температуры минус 18 °C	1 мес
Поверхностно-активные вещества (неионогенные)	Стекло	Без консервации	24 ч
		Охлаждение до температуры 2°C-10°C	3 сут
		Добавление 2-4 см 37-40%-ного раствора формальдегида (формалина) на 1 дм пробы и охлаждение до температуры 2 °C-10°C	1 мес
Поли-	Стекло	Без консервации	24 ч
хлорированные бифенилы		Охлаждение до температуры 2 °C-10°C. При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы	7 сут	Перед хранением проверяют pH. Если pH=5,0-7,5, экстракцию проводят в течение суток
Полицик- лические ароматические углеводороды, включая бензапирен и нафталин	Стекло	При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы	7 сут	—
Ртуть	Стекло	Подкисление азотной или соляной кислотой до pH менее 2	2 сут
		Подкисление азотной или соляной кислотой до pH менее 2, добавление двухромово- кислого калия или перманганата калия	1 мес
Селен	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной или соляной кислотой до pH менее 2	1 мес	Соляную кислоту используют, если метод анализа (измерения) основан на генерации гидридов
Свинец	Полимерный	Без консервации	24 ч	—
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Серебро	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Стронций	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Сульфаты	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал или стекло	Фильтрование, охлаждение до температуры 2°C-10°C	1 мес	Для сточных вод максимально рекомендуемый срок хранения составляет 7 сут, если иное не предусмотрено НД, определяющим методику (метод) измерений показателя
Сульфиды (в том числе легколетучие)	Полимерный материал	Добавление уксуснокислого цинка. Если pH пробы ниже 8,5, добавляют гидроксид натрия	7 сут	—
Сульфиты	Полимерный материал	Добавление 1 см 2,5%-ного раствора ЭДТА на 100 см пробы	2 сут
		Добавление 0,2-0,4 г гидроокиси натрия и 10 см глицерина на 500 см пробы. Охлаждение до температуры 2°C-10°C	3 сут
Сурьма	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной или соляной кислотой до pH менее 2	1 мес	Соляную кислоту используют, если метод анализа (измерения) основан на генерации гидридов
Углерод органический	Полимерный материал или стекло	Подкисление серной или фосфорной кислотой до pH менее 2	7 сут	При определении растворенного органического углерода пробы предварительно фильтруют
	Полимерный материал	Замораживание до температуры минус 18 °C	1 мес	—
Уран	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Фталаты	Стекло	Без консервации	24 ч
		Хранение в темном месте или в посуде из темного стекла и охлаждение до температуры 2°C-10°C	7 сут
Фториды	Полимерный материал	Без консервации	1 мес
Фенолы (алкилфенолы)	Стекло	При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы	24 ч
		Подкисление серной или фосфорной кислотой до pH менее 4	7 сут
		Подщелачивание до pH более 11 (в зависимости от метода определения)	7 сут
Формальдегид	Стекло	Без консервации	24 ч
		Охлаждение до температуры 2°C-10°C	3 сут	При наличии окислителей добавление тиосульфата натрия (до 0,1 г на 1 дм пробы)
		Добавление 5 см раствора серной кислоты (1:1) на 1 дм пробы и охлаждение до температуры 2 °C-10°C	10 сут	—
Фосфаты, полифосфаты	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	Определение следует проводить как можно скорее
		Добавление 2-4 см хлороформа на 1 дм пробы и охлаждение до температуры 2 °C-10°C	3 сут	—
Фосфор общий	Полимерный	Без консервации	2 сут
	материал или стекло	Добавление 5 см раствора серной кислоты (1:1) на 1 дм пробы и охлаждение до температуры 2 °C-10°C	1 мес	При определении растворенного фосфора пробы фильтруют на месте отбора
	Полимерный материал	Замораживание до температуры минус 18 °C	6 мес	—
Хлораты и хлориты	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	Предохранять от прямого воздействия солнечных лучей
		Охлаждение до температуры 2°C-10°C, хранение в темном месте или в посуде из темного стекла	3 сут	—
		Добавление натрия гидроксида до pH=(10,0±0,5)	7 сут
Хлориды	Полимерный материал или стекло	Без консервации	1 мес
Хлор остаточный свободный	Полимерный материал или стекло	Без консервации	—	Анализ предпочтительнее выполнять на месте отбора или как можно скорее после отбора
Хлор общий, хлорамины	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	Определение следует проводить как можно скорее
Хлорциан	Полимерный материал	Без консервации	24 ч	—
Хром (VI)	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч
Хром	Полимерный материал	Без консервации	24 ч
		Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Хлорофилл	Полимерный материал или стекло	Хранение в темном месте или в посуде из темного стекла	24 ч
		Фильтрование и замораживание до температуры минус 18°C	1 мес
Хлороформ и	Стекло	Без консервации	24 ч
другие летучие галоген- органические соединения		При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы и охлаждение до температуры 2 °C-10°C	7 сут
Хлорфенолы	Стекло	Без консервации	2 сут
		При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы и охлаждение до температуры 2 °C-10°C	3 сут
Цианиды (общие, легковыделяемые, свободные)	Полимерный материал или стекло	Добавление натрия гидроксида до рН 12. Хранение в темном месте или в посуде из темного стекла	7 сут
Цинк	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Удельная электрическая проводимость	Полимерный материал или стекло (за исключением содового стекла)	Без консервации	24 ч	Анализ выполняют как можно скорее после отбора
Не применяется к сточным водам. Допускается хранить пробы до 6 мес при температуре 1 °C-5°C. Примечания 1 При определении летучих органических веществ в воде, содержащей активный хлор, в пробу необходимо добавлять не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы. 2 К полимерным материалам относят полипропилен, полиэтилен, поливинилхлорид, фторопласт, например полифторэтиленпропилен, алкоксилированный тефлон. Ограничения по применению конкретного полимерного материала устанавливают в НД, определяющем методику (метод) измерений конкретного показателя. 3 При определении растворенных форм металлов пробу фильтруют в соответствии с НД, определяющим методику (метод) измерений показателя, или в соответствии с приложением Д, условия хранения отфильтрованной пробы аналогичны условиям хранения проб для определения соответствующих элементов. При невозможности фильтрования на месте отбора и/или необходимости определения в одной и той же пробе растворенных форм и суммарного содержания элементов, если это не противоречит НД, определяющему методику (метод) измерений показателя, пробу при отборе не подкисляют, фильтрование проводят в лаборатории (при условии поступления в лабораторию в пределах срока хранения неконсервированной пробы). Сразу же после доставки пробы и при необходимости хранения подкисляют фильтрат и исходную пробу азотной кислотой до значения pH менее 2 ед. pH, если проба не опломбирована на месте отбора с целью длительного хранения. 4 Хранить пробы воды более 24 ч предпочтительнее при температуре 2°C-10°C.

Таблица 1 (Измененная редакция, Изм. N 1).

Таблица 2 — Условия хранения проб для определения органолептических показателей (консервацию не применяют)

Наименование показателя	Материал емкости для отобранных проб	Максимально рекомендуемый срок хранения	Примечание
Запах	Стекло	6 ч	—
Привкус	Стекло	6 ч	Определение проводят при отсутствии подозрений на бактериальное загрязнение и отсутствии веществ в опасных концентрациях
Цветность	Полимерный материал или стекло	5 сут	Анализ природной воды подземных источников, в которой присутствует большое содержание железа (2+), выполняют как можно скорее. Хранение в темном месте или в посуде из темного стекла
Мутность	Полимерный материал или стекло	24 ч	Предпочтительно проводить определение как можно скорее

Таблица 3 — Способ консервации и условия хранения проб для определения показателей радиационной безопасности воды

Наименование показателя	Материал емкости для отобранных проб	Способ консервации и условия хранения	Максимально рекомен- дуемый срок хранения	Примечание
Суммарная альфа-активность, бета-активность (кроме радиоактивного йода)	Полимерный материал	Хранение в темном месте. Охлаждение до температуры 2°С-10°С	7 сут	Если проба воды не подкислена при отборе, рекомендуется приступать к анализу как можно скорее
		Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес	—
Радон ( Rn)	Стекло или полимерный материал	Охлаждение до температуры 2°С-10°С	2 сут (3 сут — при радиометрическом определении радона)	Методы отбора проб воды для определения радиоактивных изотопов радона должны исключать дегазацию пробы при отборе. Допускается использовать специальные пробоотборники. Емкость с пробой транспортируют в горизонтальном положении или в перевернутом вниз крышкой. Не допускается замораживание пробы
Торий ( Th, Th, Th, Th), плутоний ( Pu, Pu), цезий ( Cs, Cs), стронций ( Sr, Sr), полоний ( Po), свинец ( Pb), радий ( Ra, Ra, Ra), уран ( U, U, U)	Полимерный материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 1. Хранение в темном месте. Охлаждение до температуры 2°С-10°С	1 мес	Объем пробы от 1 до 5 дм
Примечания 1 Следует избегать загрязнения проб, особенно если их активность очень низкая. При этом следует учитывать, что на результаты анализа могут оказать влияние места отбора, имеющие заметную активность почвы, воздуха и воды, отличную от активности отобранной пробы воды, а также близко расположенные от места отбора лаборатории или предприятия, оснащенные приборами и оборудованием, содержащими радиоактивные элементы. 2 Необходимо указание даты и времени отбора пробы для введения поправки на снижение активности из-за распада определяемого показателя. 3 В зависимости от активности определяемого показателя принимают необходимые меры безопасности.

Таблица 4 — Способ консервации (фиксации) и условия хранения проб для определения биологических показателей

Наименование группы организмов	Материал емкости для отобранных проб	Способ консервации (фиксации) в лаборатории	Макси- мально рекомен- дуемый срок хранения	Примечание
Бентосные макро- беспозвоночные; большие пробы	Полимерный материал или стекло	Добавление 96%-ного этанола из расчета 70-75 см этанола к 25-30 см пробы	Один год	Жидкость декантируют, остаток промывают методом декантации дистиллированной водой и добавляют этанол
Бентосные макро- беспозвоночные, малые пробы (например, в референсных коллекциях)	Стекло	Перенос в консервирующий раствор этанола	Не ограничен	Для отдельных групп беспозвоночных, которые деформируются в консервирующем растворе этанола (например, плоских червей), требуются специальные методы консервации
Водоросли и фитопланктон	Полимерный материал или стекло	Добавление 0,5 объемной части кислотного или одной объемной части щелочного раствора Люголя к 200 частям объема пробы. Хранение в темном месте при температуре 1°С-5°С	6 мес	Щелочной раствор Люголя добавляют к пресным водам, а кислотный раствор Люголя — к морским водам с нежными жгутиконосцами. Если после добавления раствора Люголя в указанном количестве проба обесцвечивается, увеличивают объем раствора Люголя до коньячного или соломенного цвета пробы. Следует избегать перенасыщения (темно-коричневого окрашивания)
Микроводоросли	Полимерный материал или стекло	Добавление 0,5 объемной части кислотного или одной объемной части щелочного раствора Люголя к 200 частям объема пробы. Хранение в темном месте при температуре 1°С-5°С	6 мес	Щелочной раствор Люголя добавляют к пресным водам, а кислотный раствор Люголя — к морским водам с нежными жгутиконосцами. Если после добавления раствора Люголя в указанном количестве проба обесцвечивается, увеличивают объем раствора Люголя до коньячного или соломенного цвета пробы. Следует избегать перенасыщения (темно-коричневого окрашивания). Заполняют емкость примерно на 90% объема для обеспечения возможности перемешивания
		Замораживание до температуры минус 18°С	Один год	Для отдельных представителей микроводорослей, клетки которых могут измениться при применении консервации раствором Люголя или при замораживании, следует применять специальные процедуры
Макрофиты	Полимерный материал или стекло	Добавление 96%-ного этанола из расчета 70-75 см этанола к 25-30 см пробы	6 мес	Заполняют емкость примерно на 90% объема для обеспечения возможности перемешивания
		Замораживание до температуры минус 18°С	Один год	Для отдельных представителей макрофитов, которые могут измениться при применении консервации этанолом или при замораживании, применяют специальные процедуры
Бентосные диатомовые	Полимерный материал или стекло	Добавление 0,5 объемной части кислотного или одной объемной части щелочного раствора Люголя к 200 частям объема пробы. Охлаждение до температуры 1°С-5°С	6 мес	Щелочной раствор Люголя добавляют к пресным водам, а кислотный раствор Люголя — к морским водам с нежными жгутиконосцами. Если после добавления раствора Люголя в указанном количестве проба обесцвечивается, увеличивают объем раствора Люголя до коньячного или соломенного цвета пробы. Следует избегать перенасыщения (темно-коричневого окрашивания). Заполняют емкость примерно на 90% объема для обеспечения возможности перемешивания
		Добавление 96%-ного этанола из расчета 70-75 см этанола к 25-30 см пробы	6 мес	Заполняют емкость примерно на 90% объема для обеспечения возможности перемешивания
Пелагические диатомовые	Полимерный материал или стекло	Добавление 0,5 объемной части кислотного или одной объемной части щелочного раствора Люголя к 200 частям объема пробы. Охлаждение до температуры 1°С-5°С	6 мес	Щелочной раствор Люголя добавляют к пресным водам, а кислотный раствор Люголя — к морским водам с нежными жгутиконосцами. Если после добавления раствора Люголя в указанном количестве проба обесцвечивается, увеличивают объем раствора Люголя до коньячного или соломенного цвета пробы. Следует избегать перенасыщения (темно-коричневого окрашивания). Заполняют емкость примерно на 90% объема для обеспечения возможности перемешивания
Зоопланктон	Полимерный материал или стекло	Добавление 96%-ного этанола из расчета 70-75 см этанола к 25-30 см пробы	Один год	Применимо для ракообразных и коловраток
		Добавление разбавленного в 10 раз раствора формалина	Один год	—
		Добавление кислотного раствора Люголя до коньячного окрашивания пробы	6 мес	—
Испытания на токсичность	Полимерный материал или стекло	Охлаждение до 2°C-5°C	48 ч	Продолжительность хранения зависит от конкретного метода определения
		Замораживание до минус 18°C	14 сут	—
Свежая и сухая масса
Бентосные макробеспозвоночные, макрофиты, водоросли, зоопланктон, рыба	Полимерный материал или стекло	Охлаждение до температуры 1°С-5°С	24 ч	Не допускается замораживание пробы. Анализ следует выполнить как можно скорее
		Добавление разбавленного в 10 раз раствора формалина	3 мес	При выполнении анализа следует указать, была ли проведена консервация пробы
Масса золы
Бентосные макробеспозвоночные, макрофиты, водоросли	Полимерный материал или стекло	Добавление разбавленного в 10 раз раствора формалина	3 мес	—
Сухая масса и масса золы
Зоопланктон	Полимерный материал или стекло	Замораживание до температуры минус 18°С фильтрованной пробы	6 мес	Перед замораживанием пробу фильтруют через предварительно взвешенные стекловолоконные мембранные фильтры
Консервирующий раствор этанола содержит 96%-ный этанол, 37-40%-ный раствор формальдегида (формалина) и глицерин в объемном соотношении 100:2:1. Для приготовления кислотного раствора Люголя 100 г иодида калия, 50 г иода и 100 см ледяной уксусной кислоты растворяют в 1 дм дистиллированной воды (pH=2). Для приготовления щелочного раствора Люголя 100 г иодида калия, 50 г иода и 250 г уксуснокислого натрия растворяют в 1 дм дистиллированной воды (pH=10).

Таблица 4 (Измененная редакция, Изм. N 1).

6.5 Транспортирование и подготовка проб к хранению

6.5.1 Транспортирование проб в лабораторию осуществляется любым видом транспорта или вручную.

При транспортировании проб используют различные виды упаковки (контейнеры, корзины, ящики, футляры, пакеты и т.п.), препятствующие загрязнению и повреждению емкостей с пробами и самопроизвольному открытию пробок (крышек) емкостей.

При транспортировании отобранных проб в лабораторию необходимо защитить их от внешнего воздействия (солнечного излучения, загрязнения, механического воздействия — поломки, разбивания), предотвратить их дополнительное нагревание или нежелательное переохлаждение (замораживание).

6.5.2 Транспортирование проб осуществляется в соответствии с требованиями НД, определяющего методику (метод) измерений показателя.

При соблюдении условий, указанных в 6.5.1, и отсутствии в НД, определяющем методику (метод) измерений, требований к транспортированию проб продолжительность от завершения отбора проб до начала анализа не должна превышать 6 ч при температуре окружающей среды не выше 25°С.

Если предполагается, что доставка проб может проводиться более длительное время или при температуре окружающей среды свыше 25°С, рекомендуется транспортировать пробы при охлаждении (см. 6.3) и/или использовать консервацию проб (см. 6.4) в соответствии с положениями таблиц 1-4.

По возможности пробы, анализ которых надо провести как можно скорее, группируют отдельно и отправляют в лабораторию.

Требования к транспортированию проб для микробиологического анализа установлены в ГОСТ 31942.

Для определения биологических показателей пробы питьевых «чистых» и речных «грязных» вод должны доставляться в отдельных промаркированных контейнерах. После доставки проб контейнеры подлежат дезинфекционной обработке.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.5.3 (Исключен, Изм. N 1).

6.5.4 Для транспортирования проб в условиях дополнительного охлаждения используют переносные холодильники (контейнеры), в которые помещают пакеты со льдом или аккумуляторы холода, или специальное охлаждающее оборудование. Рекомендуемая температура транспортирования проб 2°С-10°С.

6.5.5 Если к анализам пробы не приступают сразу же после доставки, то до начала анализа пробу хранят в условиях, указанных в НД, определяющем методику (метод) измерений. При отсутствии в НД, определяющем методику (метод) измерений рекомендаций по условиям и срокам хранения проб руководствуются таблицами 1-4.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

      7 Оформление результатов отбора проб

7.1 Сведения о месте и точке отбора проб и при необходимости условиях, при которых они были отобраны, указывают в сопроводительном документе, и/или на емкостях для отбора, и/или на этикетке, которую прикрепляют к емкости для отбора проб или помещают в упаковку с емкостями (см. 6.5.1). Допускается кодировать данную информацию.

7.2 Результаты отбора проб заносят в акт отбора и (при необходимости) в сопроводительную документацию. Требования к содержанию акта отбора проб и иной сопроводительной документации определяются нормативными правовыми актами.

В тех случаях, когда нормативными правовыми актами не установлены требования к содержанию акта отбора проб, рекомендуется в акте отбора проб указывать следующую информацию:

— наименование места и при необходимости точки отбора проб (информация может быть закодирована);

— дату и время отбора;

— метод отбора (ручной, автоматический);

— тип пробы (например, точечная, составная и пр.);

— маркировку емкостей и/или номер пломбы, если проба была опломбирована;

— должность, фамилию и подпись исполнителя;

— температуру воды при отборе пробы (при необходимости или если предусмотрено НД, определяющим методику (метод) измерений);

— метод подготовки к хранению, консервации (при необходимости);

— климатические условия и другие параметры окружающей среды при отборе проб (при необходимости, например, гидрологические и климатические условия, такие как температура воздуха, осадки и их обилие, паводки, застойность водоема, сила и направление ветра при отборе проб природной воды и пр.);

— другие данные в зависимости от цели отбора проб (при необходимости).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.3 На месте отбора проб может быть инициирован параллельный отбор проб. В рамках такого отбора может быть отобрана резервная проба.

В случае проведения параллельного отбора проб на месте отбора помимо сопроводительного документа к пробе (акта отбора пробы) инициатором такого отбора должен быть оформлен акт параллельного отбора проб, содержащий информацию, необходимую для подтверждения идентичности проб, полученных лабораториями, а именно:

— процедуру разделения пробы на части;

— определяемые в каждой лаборатории показатели;

— описание емкостей, в которые отбирались пробы для каждой лаборатории;

— используемые способы консервации и пр.

Акт отбора параллельной пробы должен быть оформлен в двух экземплярах (в случае отбора резервной пробы — в трех экземплярах), подписан представителями лабораторий, присутствующими при отборе, и прилагаться к сопроводительному документу (акту отбора пробы) каждой из проб (в том числе и резервной в случае ее отбора).

Факт параллельного отбора (в том числе и резервной пробы в случае ее отбора) фиксируют в акте отбора каждой пробы.

Примечание — Параллельный отбор не может быть использован для определения микробиологических показателей, определения содержания веществ (показателей), которые изменяются при контакте с атмосферным воздухом или в короткие промежутки времени (рН, растворенные газы), веществ, не смешивающихся с водой (нефтепродукты, жиры, масла), а также взвешенных веществ.

В случае параллельного отбора проб сточных вод централизованной системы водоотведения процедура такого отбора, перечень, содержание и количество экземпляров документов, оформляемых по результатам такого отбора, определяются требованиями действующего законодательства.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.4 Если на месте отбора был(и) выполнен(ы) анализ(ы), результаты этого(их) анализа(ов) вносят в акт отбора пробы или иную сопроводительную документацию (например, журнал отбора проб, журнал производственного контроля и т.п.), а затем при необходимости переносят в протокол анализа.

      8 Приемка проб в лаборатории

8.1 Пробы, поступающие в лабораторию для анализа, должны быть зарегистрированы в журнале учета (приема) с обязательным указанием количества емкостей для каждой пробы.

Допускается использовать компьютерные системы регистрации и хранения информации, в том числе разработанные лабораторией на основе офисных программ.

8.2 Если к выполнению анализов не приступают сразу же после доставки и регистрации проб, их хранят в условиях, исключающих любое загрязнение емкостей для отбора проб и предотвращающих любое изменение в составе проб (например, рефрижераторные камеры, холодильники, прохладные и темные помещения).

     Приложение А

     (справочное)

 Статистическая обработка данных по отбору проб

А.1 Составление программ отбора проб

В программе отбора проб время и частоту отбора устанавливают после проведения тщательной предварительной работы, в ходе которой обрабатывают полученные статистические данные. Если в точке отбора проб качество воды нестабильно и подвержено случайным или систематическим изменениям, полученные значения статистических параметров, таких как среднеарифметическое значение, среднеквадратичное отклонение и максимумы, являются лишь оценками реальных параметров, от которых они, как правило, отличаются.

В случае, когда изменения носят чисто случайный характер, расхождения между этими оценками и реальными значениями могут быть вычислены статистическими методами, причем эти расхождения, как правило, уменьшаются с увеличением числа отобранных проб. После установления частоты отбора проб полученные данные должны периодически пересматриваться с целью внесения необходимых изменений.

В А.2-А.5 приведен пример использования статистической обработки параметра (среднеарифметическое значение), исходя из предположения нормального распределения.

А.2 Доверительный интервал

На практике доверительный интервал L для среднеарифметического значения n результатов определяется как интервал, в котором располагается действительное среднеарифметическое значение при данном уровне доверия.

А.3 Доверительная вероятность

n  — количество результатов анализа.

Таблица А.1

Доверительная вероятность, %	К
99	2,58
98	2,33
95	1,96
90	1,64
80	1,28
68	1,00
50	0,67

Если известно только значение S, то рекомендуется увеличить количество образцов, хотя это будет мало влиять на значение К, т.к. среднеквадратичное отклонение S рассчитано для большого числа результатов (более 150). Если оценки основаны на менее чем 30 результатах, то К следует заменить значением коэффициента Стьюдента t, которое получают из таблиц процентных точек функции t-распределения.

А.5 Случайные и систематические изменения качества воды

Случайные изменения, как правило, распределяются по закону нормального распределения или по закону логарифмического нормального распределения. Систематические изменения могут иметь либо одно направление, либо могут быть циклическими, либо соответствовать сочетанию обоих типов. Характер изменений может быть различным для различных параметров, определяемых для одной и той же воды. Если доминирующее изменение носит случайный характер, время отбора проб не имеет большого значения с точки зрения статистики. Если систематические изменения носят циклический характер, время отбора важно как для определения всего цикла, так и для установления максимальных или минимальных значений определяемого показателя.

Периоды отбора проб должны быть достаточно регулярны, если систематические изменения имеют одно и то же направление. В каждом из указанных случаев число проб обычно определяется с помощью развернутых статистических методов. Если периодические систематические изменения не наблюдаются или имеют незначительный характер по сравнению со случайными колебаниями, достаточно отобрать такое число проб, чтобы допустимая неустойчивость среднеарифметического значения параметра соответствовала данному доверительному интервалу. Например, если распределение нормальное, то доверительный интервал L среднеарифметического значения n результатов при данной доверительной вероятности вычисляют по формуле

где К — коэффициент (значение К в соответствии с принятой доверительной вероятностью приведено в таблице А.1);

n — количество результатов анализа.

Это означает, что следует отбирать по две пробы в день в течение месяца или по одной-две пробы в неделю в течение года.

А.6 Требования настоящего приложения не распространяются на отбор проб сточных вод централизованной системы водоотведения, осуществляемый в соответствии с требованиями действующего законодательства.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

     Приложение Б

     (справочное)

 Типы отбираемых проб

Б.1 Типы проб и их преимущественное использование приведены в таблице Б.1

Таблица Б.1 — Типы проб и их преимущественное использование

Тип пробы	Описание, область применения
Точечные пробы	Точечные пробы представляют собой дискретные образцы, отобранные с поверхности, на определенной глубине или на дне. Каждый образец характеризует качество воды в определенное время в конкретной точке, где он был отобран. Автоматический отбор представляет серию таких образцов в определенный промежуток времени или в потоке. Точечные пробы рекомендуется отбирать в следующих случаях: — поток воды не однороден; — значения определяемых показателей не постоянны и использование составной пробы делает неясными различия между отдельными пробами; — при исследовании возможного наличия загрязнения или для определения времени (в случае автоматического отбора проб) его появления; — при проведении обширной программы отбора проб. Точечные пробы предпочтительнее, если цель программы отбора проб — оценить качество воды по отношению к нормативам содержания (предельно допустимых концентраций) показателей в воде, установленных в НД, а также рекомендуются для определения неустойчивых показателей (концентрация растворенных газов, остаточного хлора, растворимых сульфидов). Примечание — В случае, если объема, единоразово отобранного вручную пробоотборным устройством, недостаточно для выполнения анализов, допускается получать точечную пробу смешением многократно отобранных порций воды за максимально короткий промежуток времени, не превышающий 20 мин, за исключением случаев, предусмотренных нормативными правовыми актами. Для сточных вод централизованной системы водоотведения продолжительность промежутка времени, за который допускается получать точечную пробу смешением многократно отобранных порций воды, определяется требованиями действующего законодательства.
Периодические пробы:	Пробы отбирают в одну или более емкостей. За фиксированное время (используя устройство отсчета времени начала и окончания отбора) в каждую емкость для отбора проб отбирается один и тот же установленный объем. Примечание — Время отбора может зависеть от определяемого показателя.
— периодические пробы потокозависящие	Пробы различных объемов берутся за постоянные интервалы времени, объем зависит от потока. Метод отбора применяют, если изменения в составе воды и скорость потока не взаимосвязаны
— периодические пробы объемозависящие	Для каждой единицы объема потока воды проба берется независимо от времени. Метод отбора применяют, если изменения состава воды не связаны со скоростью потока
Непрерывные пробы: — непрерывные пробы, отобранные при постоянной скорости потока — непрерывные пробы, отобранные при непостоянной скорости потока	Пробы позволяют получить все сведения о показателях воды за период отбора проб, но во многих случаях не обеспечивают информацией о различиях в концентрациях определяемых показателей Пробы отбирают пропорционально скорости потока воды. Метод используют при определении состава большого объема воды. Это наиболее точный метод отбора проб проточной воды, если скорость потока и концентрация определяемых показателей изменяются значительно
Отбор проб сериями: — пробы глубинного профиля — пробы профиля площади	Серия проб воды, отобранных на различных глубинах исследуемой воды в конкретном месте Серия проб воды, отобранных на определенной глубине исследуемой воды в различных местах
Составная проба	Составные пробы не рекомендуется отбирать за период более суток и применять для определения веществ и характеристик воды, легко подвергающихся изменениям (например, растворенные газы). Составные пробы применяют в случаях, когда требуются усредненные данные о составе воды в предположении, что значения определяемых параметров незначительно изменяются за время отбора. Примечание — Пробы, полученные смешением многократно отобранных порций воды за максимально короткий промежуток времени (например, при отборе сточной воды из колодца), относят к точечным.
Пробы большого объема	Пробы объемом от 50 дм до нескольких кубических метров. Пробу отбирают в емкость (цистерну) пропусканием измеренного объема через фильтр в зависимости от определяемого показателя (например, для отбора проб воды на некоторые пестициды используют ионообменный картридж или картридж с активированным углем, для определения криптоспоридий — фильтр из полипропилена со средним диаметром пор 1 мкм). При подаче воды под давлением для контроля потока применяют регулирующий клапан. Насос располагают после фильтра и после измерителя; если пробу отбирают для определения легколетучего показателя, то насос располагают ближе к месту отбора пробы, измеритель — после фильтра. При отборе пробы воды, содержащей взвешенные твердые частицы, которые могут загрязнять фильтр, применяют дополнительные фильтры, расположенные параллельно. При использовании более одного фильтра пробу рассматривают как составную пробу. Сточная и природная вода, для которой режим отбора проб предусматривает возврат в основную часть исследуемой воды, откуда отбирают пробы, должна возвращаться достаточно далеко от точки отбора проб, чтобы она не могла влиять на воду, из которой отбирают пробы

Таблица Б.1 (Измененная редакция, Изм. N 1).

     Приложение В

     (рекомендуемое)

 Оборудование для отбора проб

В.1 Оборудование для отбора проб вручную

В качестве промежуточной емкости при подготовке составной пробы допускается использовать стеклянные бутыли, эмалированные ведра, баки, если не требуется определять органические вещества — пластиковые емкости. Для перемешивания проб используются специализированные устройства или стержни из инертного материала (например, фторопласта).

Для каждой пробы используется отдельный набор инвентаря (пробоотборное устройство, промежуточная емкость, устройство для перемешивания).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

В.2 Оборудование для отбора точечных проб на определенной глубине

Пробу воды с небольшой глубины (особенно зимой) отбирают бутылью, прикрепленной к шесту, или эмалированным ведром.

Для отбора точечных проб на заданной глубине применяют оборудование различных конструкций (батометры).

Допускается отбор проб воды бутылью. Бутыль закрывают пробкой, к которой прикреплен шнур, и вставляют в тяжелую оправу или к ней подвешивают груз на тросе (шнуре, веревке). Бутыль опускают в воду на заранее выбранную глубину, затем пробку вынимают при помощи шнура, бутыль заполняется водой доверху, после чего вынимается. Перед закрытием бутыли пробкой слой воды сливается так, чтобы под пробкой оставался небольшой слой воздуха, если это не противоречит требованиям НД, определяющего методику (метод) измерений показателя.

Целесообразно применять специальные бутыли для отбора проб, например бутыли, из которых откачан воздух.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

В.3 Оборудование для отбора проб донных отложений

В.3.1 Отбор проб донных отложений проводят дночерпателями.

В.3.2 Для отбора проб донных отложений с лодки или катера в зависимости от типа грунта применяют дночерпатели следующих моделей:

— дночерпатель коробочный;

— дночерпатель ковшовый.

В.3.3 Для отбора проб в прибрежных зонах водных объектов на глубине до 2,5 м применяют:

Дночерпатель выбирают в зависимости от места отбора проб, скорости движения воды, типа грунта и имеющегося лодочного оборудования.

В.3.4 Для исследования вертикального профиля донных отложений применяют стержневой пробоотборник.

В.3.5 Для проведения качественного анализа бентоса отбор проб проводят дночерпателями, скребками, драгами или тралами различной конструкции. Скребки применяют на мелководных участках водоема, драги — как на мелководных, так и на глубоких участках.

В.4 Автоматическое оборудование для отбора проб

Применяют два основных типа автоматических пробоотборников — времязависящие и объемозависящие. Времязависящие пробоотборники отбирают точечные, составные или непрерывные пробы, но не учитывают различия в потоке. Объемозависящие пробоотборники отбирают эти же типы проб с учетом различия в потоке.

Автоматические пробоотборники могут распределять пробы в емкости для отбора проб, изготовленные из различных материалов и содержащие различные вещества для консервации проб.

Инструментальные зонды для мониторинга или контроля потока рек могут использоваться для приведения в действие автоматического оборудования для отбора проб.

Для отбора больших объемов воды может быть применена автоматизированная система, которая позволяет на месте определять концентрацию контролируемого показателя.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

В.5 Оборудование для отбора проб для определения биологических показателей

Для большинства проб пригодны стерилизованные бутыли из стекла или одноразовая посуда из полимерных материалов. Для отбора проб на глубине (например, в озерах или водохранилищах) применяют приборы, аналогичные указанным в В.2. Батометры должны быть изготовлены из материала, выдерживающего суховоздушную или паровую стерилизацию.

Вся используемая аппаратура, включая насосы и насосное оборудование, должна быть свободна от загрязнений (промыта) и не должна дополнительно вносить новые микроорганизмы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

В.6 Оборудование для отбора проб для определения радиологических показателей

Оборудование для отбора проб аналогично приведенному в В.1.

В.7 Оборудование для отбора проб для определения растворенных газов

Пробы для определения растворенных газов должны быть отобраны только с помощью оборудования, которое собирает пробы перемещением воды быстрее, чем перемещение воздуха из пробоотборника.

Если для отбора проб растворенных газов используют насосы, то необходимо, чтобы вода накачивалась под давлением, которое не должно опускаться значительно ниже атмосферного давления. Пробу закачивают непосредственно в хранилище или емкость.

Допускается отбирать пробы для определения растворенного кислорода, используя бутыль или черпак. При этом следует учитывать, что концентрация растворенного кислорода из-за контакта пробы с воздухом изменяется в зависимости от степени насыщения воды газом.

При отборе пробы в бутыли из крана или насоса гибкая инертная трубка, по которой поступает вода, должна доходить до дна бутыли для обеспечения наполнения жидкостью от дна бутыли.

Отбор проб воды, покрытой льдом, для определения растворенного кислорода, выполняют так, чтобы предотвратить влияние воздуха на пробу.

В.8 Оборудование для отбора проб и методы отбора при определении биологических показателей

В.8.1 Фитопланктон

Для отбора проб фитопланктона используют:

— батометры;

— сети планктонные.

При использовании сети на мелководье применяют буксирование за лодкой, на глубоких местах — тотальный лов от дна к поверхности.

В.8.2 Зоопланктон

Отбор проб зоопланктона проводят следующими методами:

— методы, представляющие собой комбинацию водозачерпывания и одновременного отделения планктона от воды в самой воде с помощью планктонных сетей, планктоночерпателей;

— методы, представляющие собой комбинацию раздельного водозачерпывания и последующего отделения от воды, что осуществляется фильтрацией через сетку или отстаиванием.

Метод отбора проб зависит от типа водоема, его глубины и размеров.

Для качественного сбора зоопланктона применяют планктонные сети различных конструкций, используемые с лодок, плота, судна, опуская вручную или с помощью лебедки. Маленькие планктонные сети можно забрасывать с берега, не допуская зачерпывания грунта.

Для количественного сбора зоопланктона в зависимости от цели исследований применяют:

— сети количественные;

— батометры;

— емкости (кружки, ведра и т.п.).

В.8.3 Перифитон

Отбор проб перифитона проводят двумя методами:

— отбор проб с естественных субстратов;

— отбор проб с помощью искусственных субстратов.

Отбор проб с естественных субстратов проводят с помощью скребков, ножа, скальпеля, пинцета или столовой ложки с заточенным краем.

В качестве искусственных субстратов используют предметные стекла. Стекла укрепляют вертикально, в текучих водоемах параллельно течению для избежания оседания детрита, грязи, мусора и т.п. Стекла вставляют в пенопластовые поплавки (резиновые пробки), поплавки надевают на трос. Длительность экспозиции определяется географическим положением, качеством воды изучаемого объекта, сезоном года, целью исследования, но не менее 14 сут.

В.8.4 Макрофиты

Для качественного отбора проб в зависимости от глубины воды используют следующее оборудование:

— грабельки водяные трех- и шестизубовые (при глубине воды не более 2-3 м);

— якорьки-кошки, грабли двусторонние водяные (при глубине более 2,5-3 м);

— мотки колючей проволоки с грузом;

— драги различных конструкций;

— трубы смотровые, изготовленные из металла, дерева и любого другого материала, или рупор (маску для аквалангистов).

Для отбора проб на фитомассу используют следующее оборудование:

— косу с лезвием длиной от пятки до конца 20-25 см, изготовленную из обыкновенной косы, у которой под углом срезают конец лезвия;

— зарослечерпатели (зарослевырезыватели) различных конструкций;

— ножницы садовые.

В.8.5 Макрозообентос

Метод отбора проб выбирают в зависимости от ряда параметров: глубины воды, течения потока, вида объекта отбора и т.п.

Для отбора проб применяют сачки, скребки, дночерпатели или тралы и другие способы сбора.

     Приложение Г

     (рекомендуемое)

 Подготовка оборудования для отбора проб и емкостей для хранения отобранных проб

Г.1 Подготовка оборудования для отбора проб и емкостей для хранения отобранных проб, предназначенных для определения химических показателей

Г.1.1 Оборудование для отбора проб очищают моющими средствами или иным способом в соответствии с рекомендациями производителя и промывают водой. Допускается промывать оборудование перед использованием в потоке воды, если из этого потока будет отбираться проба, при условии, что это не повлияет на результаты анализов, которые будут выполняться из отобранной пробы (например, нефтепродукты, жиры, микробиологические показатели).

Г.1.2 Емкости для отбора и хранения отобранных проб должны быть тщательно промыты, чтобы свести к минимуму возможные загрязнения пробы при хранении. Способ подготовки посуды выбирают в зависимости от определяемых показателей и материала емкости с учетом рекомендаций методических документов.

Г.1.3 При определении фосфатов, кремния, бора и поверхностно-активных веществ для промывки емкостей для отбора и хранения проб не допускается использовать растворы моющих средств.

Г.1.4 При отборе незагрязненной природной и питьевой воды предпочтительнее использовать новую посуду для отбора и хранения проб. При определении следов металлов новую посуду тщательно промывают раствором детергента, не содержащего фосфатов, ополаскивают дистиллированной или деминерализованной водой, заполняют 10%-ной (по объему) азотной кислотой или 25%-ной (по объему) соляной кислотой, выдерживают 24 ч и тщательно ополаскивают дистиллированной или деминерализованной водой.

Допускается использовать одноразовые пластиковые флаконы без предварительной подготовки после их выборочной проверки на отсутствие возможности загрязнения проб воды.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Г.2 Подготовка емкостей для хранения отобранных проб для определения органических веществ

При отборе пробы воды для определения органических веществ помещают только в стеклянные емкости, предпочтительно темного стекла.

Емкости для анализа воды на летучие органические вещества моют раствором моющего средства, не содержащего фосфатов, тщательно ополаскивают горячей водопроводной водой, дистиллированной или деминерализованной водой. Рекомендуется сушить при температуре свыше 105°С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Г.3 Подготовка емкостей для хранения отобранных проб для определения биологических показателей

Подготовку емкостей для отбора проб, предназначенных для микробиологического анализа, проводят в соответствии с ГОСТ 31942.

Подготовку емкостей для отбора проб, предназначенных для паразитологического анализа, — см. [2].

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Г.4 Подготовка емкостей для хранения отобранных проб для определения радиоактивного загрязнения

Емкости промывают раствором моющего средства, тщательно ополаскивают горячей водопроводной водой, дистиллированной или деионизованной водой.

Приложение Д

(рекомендуемое)

 Подготовка фильтров и фильтрование проб

Д.1 Если согласно НД, определяющему методику (метод) измерений показателя, проба подлежит фильтрованию, а информация о типе используемого фильтра в НД отсутствует, рекомендуется использование мембранных, стеклянных пористых фильтров с размером пор не более 0,45 мкм или бумажных (белая, синяя лента) фильтров.     

Д.2 Если согласно НД, определяющему методику (метод) измерений показателя, проба подлежит фильтрованию на месте, а указания о способе подготовки фильтра в НД отсутствуют, подготовка фильтра осуществляется в соответствии с инструкцией на соответствующий фильтр.

Д.3 При отсутствии в инструкции на соответствующий фильтр указания о способе его подготовки подготовку фильтра осуществляют в соответствии с порядком, определенным лабораторией.

Приложение Д (Введено дополнительно, Изм. N 1).

 Библиография

[1]	Федеральный закон от 7 декабря 2011 г. N 416-ФЗ «О водоснабжении и водоотведении»
[2]	ИСО 15553:2006*	Качество воды. Выделение из воды и идентификация ооцист криптоспоридий и цист лямблий

Библиография (Измененная редакция, Изм. N 1).

УДК 663.6:006.354	ОКС 13.060.45
Ключевые слова: вода, отбор проб, качество воды

   

Открытая разработка документов | LINCO Open Source Отбор проб воды. Инструкция Версия 2. 02.08.2021

ВЕРНУТЬСЯ К ПЕРЕЧНЮ ДОКУМЕНТОВ ❯
ПЕРЕЙТИ К ТРЕБОВАНИЯМ ГОСТ 17025 ❯

Отбор проб воды. Инструкция

1. Назначение и область применения
2. Нормативные ссылки
3. Определения
4. Сокращения и обозначения
5. Техника безопасности
5.1. Основные требования к персоналу, отбирающему пробы
5.2. Требования безопасности при отборе проб природных вод
5.3. Требования безопасности по отбору сточной воды
6. Оборудование и требования к емкостям для отбора проб
6.1. Пробоотборник
6.2. Емкости для отбора проб
6.3. Инструменты для очистки пробоотборного крана
6.4. Инструменты для стерилизации (фламбирования) пробоотборного крана
6.5. Контейнер для транспортировки проб
6.6. Термометры
6.7. Техническое обслуживание и ответственность за эксплуатацию
7. Процедура
7.1. Подготовка к отбору проб
7.1.1. Подготовка персонала, отбирающего пробы
7.1.2. Подготовка посуды для отбора проб воды для химического анализа
7.1.3. Подготовка посуды для отбора проб воды для микробиологических исследований
7.2. Отбор проб
7.2.1. Общие требования к отбору проб
7.2.2. Документирование процедуры отбора проб
7.2.3. Отбор проб питьевой воды из крана
7.2.4. Отбор проб питьевой воды из гидранта
7.2.5. Отбор проб питьевой воды погружением
7.2.6. Отбор проб питьевой воды, расфасованной в емкости
7.2.7. Отбор проб природной воды
7.2.8. Отбор сточной и очищенной сточной воды (далее сточных вод)
7.2.9. Отбор сточных вод, сбрасываемых абонентом в централизованную систему водоотведения
7.2.10. Отбор проб воды на предмет происхождения
7.2.11. Отбор проб дистиллированной воды и воды для лабораторного анализа
7.2.12. Отбор проб воды на токсичность
7.3. Транспортировка проб
7.4. Прием проб в лаборатории
8. Ответственность
Приложение 1. Меры предосторожности для минимизации загрязнения при отборе проб

Вернуться к содержанию

1.1. Настоящая рабочая инструкция определяет правила отбора проб питьевых, природных, сточных, очищенных сточных вод, дистиллированной воды, воды для лабораторного анализа, включая подготовку к отбору, непосредственно отбор, маркировку, документирование, подготовку к хранению и транспортировку в лабораторию.

1.2. Изложенные в инструкции правила должны соблюдаться с учетом методов определения конкретных показателей, установленных в нормативной документации (НД). При этом если в НД на метод определения указаны иные требования к отбору проб, то соблюдаются требования к отбору проб, регламентированные в этом НД.

1.3. Рабочая инструкция предназначена для сотрудников Испытательной лаборатории (ИЛ).

Вернуться к содержанию

2.1. Постановление Правительства РФ от 22 мая 2020 года № 728 «Об утверждении Правил осуществления контроля состава и свойств сточных вод и о внесении изменений и признании утратившими силу некоторых актов Правительства Российской Федерации»

2.2. ГОСТ 17.1.5.04-81 «Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод»

2.3. ГОСТ 17.1.5.05-85 «Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков»

2.4. ГОСТ 31861-2012 «Общие требования к отбору проб»

2.5. ГОСТ Р 56237-2014 «Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах»

2.6. ГОСТ 31942-2012 «Отбор проб для микробиологического анализа»

2.7. ГОСТ 3885-73 «Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение»

2.8. ГОСТ Р 58144-2018 «Вода дистиллированная. Технические условия»

2.9. ГОСТ 32220-2013 «Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия»

2.10. ГОСТ Р 52501-2005 «Вода для лабораторного анализа. Технические условия»

2.11. ГОСТ 23268.0-91 «Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Правила приемки и методы отбора проб»

2.12. ГОСТ 12.2.047-86 «Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника. Термины и определения»

2.13. ГОСТ 18458-84 «Приборы, оборудование и плавсредства наблюдений в морях и океанах. Термины и определения»

2.14. ПНД Ф 12.15.1-08 «Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод»

2.15. ПНД Ф 12.16.1-10 «Методические рекомендации. Определение температуры, запаха, окраски (цвета) и прозрачности в сточных водах, в том числе очищенных сточных, ливневых и талых»

2.16. РД 52.24.496-2018 «Температура, прозрачность и запах поверхностных вод суши. Методика выполнения измерений»

Вернуться к содержанию

Проба воды – некоторый объем воды, отобранный из контролируемого объекта, который по свойствам принимается идентичным объекту аналитического контроля, из которого он отобран.

Простая проба (разовая, точечная) – проба, характеризующая состав воды в данный момент времени в данном месте и получаемая однократным отбором требуемого количества воды.

Смешанная проба (составная, усредненная) – проба, характеризующая средний состав воды за определенный промежуток времени в определенном объеме и получаемая смешением простых проб, взятых одновременно в различных местах или в одном и том же месте через определенные промежутки времени.

Питьевая вода – вода, по качеству в естественном состоянии или после подготовки отвечающая гигиеническим нормативам и предназначенная для удовлетворения питьевых и бытовых потребностей человека либо для производства продукции, употребляемой человеком.

Питьевая вода, расфасованная в емкости – питьевая вода, герметически упакованная в потребительскую тару (упаковку) различного состава, формы и вместимости.

Поверхностная вода — вода, постоянно или временно находящаяся в поверхностных водных объектах (реки, озера, болота и т.д.).

Сточные воды — дождевые, талые, инфильтрационные, поливомоечные, дренажные воды, сточные воды централизованной системы водоотведения и другие воды, отведение (сброс) которых в водные объекты осуществляется после их использования или сток которых осуществляется с водосборной площади или загрязненной территории.

Абонент – юридическое лицо, предприниматель без образования юридического лица, физическое лицо, имеющее в собственности, хозяйственном ведении или оперативном управлении объект, производящий сброс сточных вод в систему коммунального водоотведения на основании договора с лицом, эксплуатирующим систему коммунального водоотведения.

Проба контрольная – проба сточных вод абонента, отобранная представителями организации, осуществляющей водоотведение, из контрольной точки отбора с целью определения состава сточных вод, отводимых в системы коммунальной канализации.

Проба параллельная – проба сточных вод, отбираемая по инициативе абонента с целью сопоставления и оценки достоверности результатов количественного химического анализа, полученных в лабораториях абонента и организации, осуществляющей водоотведение.

Проба резервная – проба, отобранная организацией водопроводно-канализационного хозяйства на месте отбора проб сточных вод при осуществлении параллельного отбора проб абонентом организации по инициативе абонента.

Дистиллированная вода – вода, получаемая в перегоночных аппаратах.

Вода для лабораторного анализа – вода, получаемая методом двукратной перегонки, обратного осмоса, деионизации с последующим фильтрованием через мембранный фильтр и др.

Гидрант пожарный — устройство для отбора воды из водопроводной сети для тушения пожара.

Батометр – прибор для отбора проб воды с заданной глубины.

Посуда для отбора проб – специально подготовленные в соответствии с требованиями методик емкости для размещения, хранения и транспортировки отобранной пробы.

Фламбирование — обработка поверхности пламенем, применяемая для стерилизации различных предметов и поверхностей.

Партия дистиллированной воды – дистиллированная вода, полученная в результате одного технологического цикла.

Партия воды для лабораторного анализа – вода для лабораторного анализа, полученная в результате одного технологического цикла.

ИЛ – Испытательная лаборатория
НД – нормативный документ
ТО – техническое обслуживание

Вернуться к содержанию

• знание инструкции по охране труда и технике безопасности в лаборатории;
• достижение возраста 18 лет;
• предварительное изучение полных текстов нормативных документов, регламентирующих отбор проб (таблица 1);
• ограждение детей и животных от оборудования и химических реактивов при отборе проб в жилых зданиях;
• избегание использования фламбирования, если имеется какая-либо опасность возникновения пожара.

Таблица 1. Общие нормативные документы, регламентирующие отбор проб воды

№ п/п	Объект исследования	Общие нормативные документы, регламентирующие отбор проб
1	Вода питьевая централизованных систем водоснабжения	ГОСТ 31861-2012 ГОСТ 56237-2014 ГОСТ 31942-2012
2	Вода питьевая нецентрализованного водоснабжения	ГОСТ 31861-2012 ГОСТ 31942-2012
3	Вода питьевая, расфасованная в емкости	ГОСТ 31861-2012 ГОСТ 23268.0-91 ГОСТ 31942-2012
4	Вода природная поверхностная	ГОСТ 31861-2012 ГОСТ 17.1.5.05-85 ГОСТ 31942-2012
5	Вода поверхностных источников водоснабжения	ГОСТ 31861-2012 ГОСТ 31942-2012
6	Вода подземных источников водоснабжения	ГОСТ 31861-2012 ГОСТ 31942-2012
7	Вода сточная, очищенная сточная	ГОСТ 31861-2012 ПНД Ф 12.15.1-08 ГОСТ 31942-2012
8	Вода дистиллированная	ГОСТ Р 58144-2018 ГОСТ 3885-73
9	Вода для лабораторного анализа	ГОСТ Р 52501-2005 ГОСТ 3885-73

Вернуться к содержанию

5.2.1. При проведении постоянных и частых отборов проб воды место их отбора должно обеспечивать безопасный отбор пробы в любое время года.

5.2.2. Если при отборе проб воды на водных объектах применяют плавсредства, то их плавучие и ходовые качества должны соответствовать условиям водных объектов, на которых они используются.

5.2.3. Основные опасные факторы, воздействующие при ведении работ на воде:

• наличие волнений воды, ветровых нагрузок, дождей, тумана, быстрого течения, водоворотов, низкой температуры воды (воздуха);
• повреждение, перевертывание лодки, падение в воду, утомление, удушье;
• повышенная физическая и психологическая нагрузки.

5.2.4. Лица, привлекаемые к отбору проб воды из водоемов, обеспечиваются спасательными жилетами, страховочными веревками, спецодеждой, должны уметь грести, плавать, оказывать первую помощь при несчастных случаях, знать способы спасания на воде, периодически проходить инструктаж по технике безопасности.

5.2.5. В состав группы, отбирающей пробы воды с плавсредств, должны входить не менее 3-х человек, один из которых назначается старшим за проведение работ.

5.2.6. Тщательно мыть руки или использовать одноразовые перчатки.

5.2.7. Не пить и не есть при отборе проб.

Вернуться к содержанию

5.3.1. Отбор проб сточных вод должны проводить не менее 2-х человек.

5.3.2. При отборе проб сточных вод из сетей канализации, в колодцах, на насосных станциях и очистных сооружениях следует учитывать следующие факторы риска:

• наличие взрывоопасных газов и газовых смесей;
• возможность отравления сероводородом, угарным газом, метаном и др.;
• недостаток кислорода;
• возможность заражения патогенными микроорганизмами;
• травмы при падении, соскальзывании, при падении предметов;
• утопление;
• ожоги, радиоактивное заражение.

5.3.3. При отборе проб из больших емкостей (отстойники, накопители и т.п.) необходимо надевать спасательные жилеты и использовать страховочные канаты.

5.3.4. При отборе проб сточной воды из колодцев необходимо пользоваться пробоотборниками, закрепленными на веревке, длина которой позволяет производить отбор, не перевешиваясь в колодец.

5.3.5. Отбор проб сточных вод и переливание проб в сосуды для хранения должен проводиться в резиновых перчатках и спецодежде, а при необходимости с использованием других средств индивидуальной защиты. Во избежание инфицирования персонала следует использовать одноразовые перчатки или стерильные приспособления для удержания стерильной емкости при отборе проб.

5.3.6. На очистных сооружениях отбор проб осуществляют в специально предназначенных местах, маркированных и освещаемых в темное время суток.

5.3.7. Категорически запрещается пробоотборщику спускаться в шахты колодцев, закрытых трасс и накопительных емкостей.

5.3.8. На месте отбора проб сточных вод запрещается принимать пищу, курить.

5.3.9. После отбора проб одежда при необходимости должна быть очищена и продезинфицирована обработкой в стерилизаторе паровом.

Вернуться к содержанию

Табель оснащенности сотрудника, отбирающего пробу, оборудованием и инвентарем приведен в Приложении «Табель оснащенности сотрудника, отбирающего пробу«.

6.1.1. Отбор проб может производиться ручными или автоматическими пробоотборными устройствами, соответствующими требованиям ГОСТ 31861-2012 и ГОСТ 17.1.5.04-81.

6.1.2. Пробоотборники должны минимизировать время контакта между пробой и пробоотборником.

6.1.3. Для изготовления контейнеров пробоотборных устройств или для покрытия их внутренних поверхностей могут быть использованы: полиэтилен, фторопласт, поликарбонатные полимеры, стекло, фарфор и другие химически инертные материалы, что позволит исключить возможность изменения состава отобранной пробы.

6.1.4. В качестве ручных пробоотборников для отбора сточных вод могут применяться черпаки, ведра, широкогорлые склянки, ручные батометры (типа батометров Руттнера или Каммерера — трубки объемом от 1 до 3 дм³ с крышками с обоих концов), специальные пробоотборники для поверхностной пленки.

6.1.5. Для отбора полужидких проб используют кружки или бутыли с широким горлом.

6.1.6. Металлические устройства не могут применяться для отбора проб, если пробы предназначены для определения концентраций металлов.

6.1.7. Для отбора проб погружением из крупных резервуаров используют стерильные пробоотборники и емкости, которые прикрепляются к веревке достаточной длины.

6.1.8. Следует соблюдать особую осторожность, чтобы избежать внесения постороннего загрязнения.

6.1.9. Если пробу воды отбирают для определения кислорода или растворенных газов, то при ее отборе используют шланг, один конец которого прикрепляют к водопроводному крану (или к выходу насоса), а другой его конец опускают до дна емкости для отбора проб.

6.1.10. Для отбора проб для микробиологических исследований используют чистые стерильные емкости (стекло, полимерные материалы).

Вернуться к содержанию

6.2.1. Емкости для отбора проб должны обладать следующими свойствами:

• предохранение состава пробы от потерь определяемых показателей или от загрязнения другими веществами;
• химическая и биологическая инертность материала, использованного для изготовления емкости и ее пробки (например, емкости из боросиликатного или известково-натриевого стекла могут увеличить содержание в пробе кремния или натрия);
• герметичность;
• прочность;
• устойчивость к экстремальным температурам и разрушению;
• способность легко и плотно закрываться;
• необходимые размеры, форма, масса;
• светопроницаемость;
• возможность проведения очистки и обработки стенок, устранения поверхностного загрязнения тяжелыми металлами и радионуклидами;
• пригодность к повторному использованию.

6.2.2. Допускается применение одноразовых емкостей для отбора проб.

6.2.3. Для отбора проб, предназначенных для определения органических веществ, применяют только стеклянные емкости предпочтительно коричневого стекла.

6.2.4. Для отбора проб, предназначенных для определения токсического действия воды, применяют емкости, изготовленные из нетоксичных материалов.

6.2.5. Посуда для отбора проб микробиологического анализа должна отвечать следующим требованиям:

• изготовление из материалов, не влияющих на жизнедеятельность микроорганизмов и их адгезию к поверхности этих материалов, не допускающих экстракцию веществ из емкости при контакте с водой;
• оснащенность плотно закрывающимися силиконовыми/резиновыми пробками, или пластмассовыми пробками, закрывающимися нажатием, или завинчивающимися пластмассовыми пробками;
• оснащенность защитным колпачком (из алюминиевой фольги, плотной бумаги);
• способность выдерживать условия стерилизации.

6.2.6. Для отбора проб на вирусологический анализ используют стерильные одноразовые емкости или емкости многократного применения, изготовленные из материалов, не оказывающих инактивирующего действия на вирусы, вместимостью от 5000 до 10000 см³. Емкости должны быть оснащены плотно закрывающимися пробками и защитными колпачками (из алюминиевой фольги, плотной бумаги).

6.2.7. Емкости для отбора проб на определение токсического действия воды должны быть выполнены из стекла и снабжены пришлифованными пробками или полиэтиленовыми крышками. Под полиэтиленовые крышки подкладывают стерильные прокладки тефлоновые или из алюминиевой фольги.

Вернуться к содержанию

При необходимости очистка пробоотборного крана перед отбором может осуществляться с помощью щеток, ершей и т.п.

При необходимости стерилизация пробоотборного крана перед отбором осуществляется горящим тампоном, смоченным 96%-ным этиловым спиртом, зажатым тигельными щипцами (или иным инструментом, изготовленными из термо- и химически стойкого материала).

Вернуться к содержанию

6.5.1. Транспортировка проб осуществляться в специальном контейнере, отвечающем следующим требованиям:

• поддержание температуры воздуха внутри контейнера от 2 до 5 °С (в летний период с помощью хладогента);
• чистые продезинфицированные внутренние поверхности;
• исключение непосредственного контакта проб с аккумуляторами холода;
• крышка контейнера не должна соприкасаться с пробками емкости.

Стерильность контейнера достигается путем обработки внутренних поверхностей дезинфицирующими средствами после доставки проб в лабораторию и разгрузки контейнера.

6.5.2. В ИЛ могут применяться термоконтейнеры «ТЕРМО-КОНТ МК» ТМ-20 или термосумки ГЕМ ТС-24 с аккумуляторами холода.

6.5.3. Для транспортировки емкостей с пробами, отобранными для определения физико-химических показателей, в условиях, не оказывающих негативного воздействия на состав проб (загрязнение, переохлаждение, перегрев), допускается использовать корзины.

Вернуться к содержанию

6.6.1. Для контроля температуры сливаемой воды перед отбором проб, проведения измерения температуры воды и окружающего воздуха используют термометр с ценой деления не более 0,1 °С.

6.6.2. Для контроля верхней и нижней границ температурного режима внутри контейнера для транспортировки проб используют максимальные и минимальные термометры.

Вернуться к содержанию

6.7.1. Ответственность за эксплуатацию и техническое обслуживание (ТО) оборудования несут сотрудники, назначенные ответственными (см. процедуру «Управление оборудованием«).

6.7.2. Периодичность и объём ТО определяется требованиями, представленными в эксплуатационной документации. Информация о распределении ответственности вместе с описанием требуемого технического обслуживания фиксируется в Журнале управления оборудованием.

Вернуться к содержанию

Процедура отбора пробы подразумевает следующие этапы: подготовка к отбору, отбор пробы, маркировка емкости с пробой, консервация, заполнение Акта отбора проб, транспортировка в лабораторию, приемка проб в лаборатории. Способы отбора, консервирования и хранения проб должны гарантировать неизменность состава в интервале между отбором проб и их анализом.

Вернуться к содержанию

7.1.1.1. Все пробоотборщики должны пройти обучение.

7.1.1.2. В обучение должны входить: принципы и правила техники эксплуатации распределительных сетей питьевого водоснабжения, начальные знания о химии воды, знания о степени уязвимости системы питьевого водоснабжения в отношении загрязнения.

7.1.1.3. Процедура обучения персонала, отбирающего пробы, реализуется в рамках внутреннего периодического и специального обучения согласно процедуре «Обучение персонала. Наставничество«. После каждого проведенного занятия сотрудники фиксируют факт обучения в Журнале обучения и наставничества. Текущий контроль навыков и знаний проводится 1 раз в год путем экзаменации по темам проведенных занятий. Определение уровня профессиональной компетентности осуществляется путем аттестации персонала, проводимой в плановом порядке 1 раз в 3 года.

7.1.1.4. Пробоотборщики должны:

• иметь практический опыт, накопленный по всем вопросам отбора проб;
• иметь опыт выполнения лабораторных анализов;
• изучить полные тексты инструкций по отбору проб.

Вернуться к содержанию

7.1.2.1. Емкости для отбора проб должны быть тщательно промыты. Тип применяемого для промывки вещества выбирают в зависимости от определяемых показателей и материалов емкости.

7.1.2.2. Новую стеклянную посуду ополаскивают раствором моющего средства для удаления пыли и следов упаковочного материала с последующей промывкой дистиллированной водой.

7.1.2.3. При определении фосфатов, кремния, бора и поверхностно-активных веществ для промывки емкостей не допускается использовать растворы моющих средств.

7.1.2.4. Ранее использованные стеклянные емкости моют хромовой смесью, тщательно ополаскивают водопроводной водой, а затем дистиллированной водой. Не допускается применять хромовую смесь для емкостей, используемых для отбора проб, предназначенных для определения хрома и сульфатов. Пластмассовые емкости ополаскивают разбавленной соляной кислотой, тщательно промывают водопроводной водой, ополаскивают дистиллированной водой и высушивают.

7.1.2.5. Требования к подготовке емкостей для отбора проб должны соответствовать требованиям ГОСТ 31861-2012 и стандартам на метод определения конкретного показателя.

Вернуться к содержанию

7.1.3.1. Для многократного применения предпочтительны емкости из стекла. Емкости из полимерных материалов используют как одноразовые.

7.1.3.2. Новую стеклянную посуду ополаскивают раствором моющего средства для удаления пыли и следов упаковочного материала с последующей промывкой дистиллированной водой.

7.1.3.3. Ранее использованные стеклянные емкости промывают раствором нейтрального моющего средства и тщательно ополаскивают дистиллированной водой или водой для лабораторного анализа до полного удаления моющих средств и других посторонних примесей и высушивают.

7.1.3.4. Требования к подготовке емкостей для отбора проб должны соответствовать требованиям ГОСТ 31861-2012, ГОСТ 31942-2012 и стандартам на метод определения конкретного показателя.

! – Емкости многократного применения, предназначенные для отбора проб, должны быть предварительно подвергнуты стерилизации и контролю в соответствии с ГОСТ 31942-2012, маркированы с указанием даты стерилизации.

7.1.3.5. Для отбора проб с погружением в чистую воду используют емкости, стерильные как внутри, так и снаружи. Емкости для отбора проб, средства для крепления емкостей и крышки стерилизуют и упаковывают в соответствии с требованиями ГОСТ 31942-2012. При этом упаковку удаляют только непосредственно перед отбором.

7.1.3.6. В емкости для отбора проб после обеззараживания химическими реагентами для нейтрализации остаточного количества дезинфектанта вносят до стерилизации натрий серноватисто-кислый в виде кристаллов из расчета 10 мг на 500 см³ воды.

7.1.3.7. Вместимость емкости для отбора проб должна соответствовать объему воды, необходимых для определения всех требуемых микробиологических показателей.

Вернуться к содержанию

Отбор проб проводят для анализа качества объектов исследования, определения состава и свойств по показателям, регламентированным в нормативных документах, идентификации загрязнения объектов исследования. Отобранная проба должна с наиболее возможной полнотой представлять анализируемые показатели состава в данный момент или за определенный промежуток времени.

Вернуться к содержанию

7.2.1.1. В целях минимизации вероятности загрязнения пробы при отборе требуется принимать меры предосторожности, перечисленные в Приложении 1.

7.2.1.2. Объем взятой пробы должен соответствовать установленному в нормативном документе на метод определения конкретного показателя с учетом количества определяемых показателей и возможности проведения повторного исследования.

7.2.1.3. Место отбора и периодичность отбора устанавливают в соответствии с графиком производственного контроля.

7.2.1.4. Отбор проб для физико-химического анализа предусматривает следующий порядок действий:

• перед отбором пробы воды для химического анализа емкости для отбора не менее двух раз ополаскивают анализируемой водой и заполняют ею емкость до верха;
• при отборе проб, подлежащих хранению и транспортированию, перед закрытием емкости пробкой верхний слой воды сливают так, чтобы под пробкой оставался слой воздуха и при транспортировании пробка не смачивалась;
• если контакт пробы воды с воздухом не допустим и пробы, не предназначены для хранения, то емкость для отбора проб следует медленно заполнять водой до перелива с избытком, превышающим два объема емкости, затем емкость немедленно плотно закрывают крышкой (пробкой) и проверяют отобранную пробу на отсутствие в ней пузырьков воздуха.

7.2.1.5. Отбор проб для микробиологических исследований предусматривает следующий порядок действий:

• стерильную емкость для отбора проб на микробиологический анализ открывают непосредственно перед отбором проб, удаляя пробку вместе со стерильным колпачком;
• пробка и края емкости не должны касаться посторонних поверхностей, при отборе проб должны быть обеспечены асептические условия (чистые продезинфицированные руки или стерильные перчатки), защита проб от пыли и попадания брызг;
• не допускается ополаскивать емкости для отбора проб на микробиологический анализ перед отбором проб;
• пробу воды, предназначенную для микробиологического анализа, не допускается использовать для измерения температуры или другого измеряемого показателя;
• при заполнении емкости должно оставаться пространство между пробкой и поверхностью налитой воды, чтобы пробка не смачивалась при транспортировании и для обеспечения перемешивания пробы перед анализом;
• после наполнения емкость немедленно закрывают стерильной пробкой и стерильным колпачком.

Вернуться к содержанию

7.2.2.1. Все процедуры отбора проб должны быть строго документированы, записи должны быть четкими, позволяющими провести идентификацию пробы в лаборатории без затруднения.

7.2.2.2. Для каждого места отбора проб составляют Акт отбора проб,
Акт отбора проб воды по производственному контролю или Акт передачи и приема проб
(если проба отобрана не сотрудником Испытательной лаборатории).

7.2.2.3. Акт отбора проб воды по производственному контролю заполняется в следующих случаях:

• при отборе проб питьевой воды базовой лабораторией в целях производственного контроля;
• при отборе проб и передаче их между базовой и объектовыми лабораториями.

7.2.2.4. При заполнении Акта отбора проб воды по производственному контролю допускается использовать сокращения, приведенные в Приложении 2.

7.2.2.5. Сразу же после отбора каждой пробы на емкость с пробой наносят маркировку так, чтобы пробу было легко идентифицировать. Маркировка должна быть четкой, сохраняться в течение всего времени хранения пробы. Маркировка должна быть отражена в Акте отбора проб.

7.2.2.6. В случае приема пробы реагента для водоподготовки необходимо убедиться в корректной маркировке емкости с веществом: наличие этикетки с наименованием предприятия-изготовителя, наименованием продукта, номера партии и даты отбора пробы.

7.2.2.7. В Акте отбора проб должны быть указаны:

• шифр пробы;
• объект исследования;
• фамилия, должность пробоотборщика и его подпись;
• фамилия и подпись лица, присутствующего при отборе проб, его должность, наименование и юридический адрес организации, которую он представляет, или адрес проживания для физического лица);
• цель отбора;
• вид пробы (простая или смешанная);
• устройство для отбора (если таковое использовалось);
• время отбора и поступления пробы в лабораторию;
• место отбора (наименование и адрес предприятия или адрес жилого дома с описанием точки отбора);
• необычные внешние характеристики места отбора, нестандартные условия при отборе проб или нестандартные внешние характеристики отобранных проб;
• тип емкости для отбора (материал, вместимость, пробка, инактивация дезинфектанта);
• способ консервации или регламентирующий ее нормативный документ (если таковая применялась);
• фактические срок и условия транспортирования;
• отметка о соблюдении срока и условий хранения;
• примечание;
• контактный телефон заявителя.

7.2.2.8. Если пробу отбирают из одной и той же точки отбора (места), допускается один раз указать все сведения и в последующих Актах отбора проб регистрировать только номер пробы, дату, время отбора пробы и наблюдаемые необычные условия отбора.

7.2.2.9. В случае отклонения процедуры отбора пробы, транспортирования от стандартной процедуры, данные по отклонению должны быть отражены в Акте отбора проб, а так же в протоколе испытаний.

7.2.2.10. При оформлении Акта отбора проб по производственному контролю сотрудники лаборатории руководствуются следующими правилами:

А) Базовая лаборатория при отборе проб в рамках производственного контроля оформляет Акт отбора проб воды по производственному контролю с указанием шифров проб. Допускается оформление Акта отбора пробы по необходимости. При неплановом отборе проб оформляется акт отбора проб.

Б) Объектовые лаборатории при производственном контроле данные об отборе проб вносят непосредственно в журналы, предусматривающие регистрацию проб (в том числе регистрационный номер), без оформления Акта отбора проб воды по производственному контролю. При нестандартных условиях отбора оформляется Акт отбора проб.

В) В Актах отбора проб и Актах передачи и приема проб графа «цель отбора» заполняется согласно таблице 2.

Таблица 2. Цель отбора проб в зависимости от места отбора

Место отбора	Цель отбора в Актах
Распределительная сеть (водоразборная колонка, водопроводная насосная станция)	Контроль качества воды
Автоцистерны
Промывки (пожарный гидрант, водоразборная колонка), хлорирование (водоразборная колонка)
Река, этапы очистки, скважины
Вода для анализа
Жалобы (на вводе в дом, кран потребителя, пожарный гидрант)	Неплановый контроль качества
Сточная вода от абонентов	Контроль качества воды по договору
Вода с мест аварий, утечек	Определение состава воды
Дополнительные платные услуги	Контроль качества воды по договору
Реагенты	Контроль качества реагентов

Г) В строке «цель отбора» допускается указывать перечень определяемых показателей.

Д) Условия хранения указываются в соответствии с приложением «Требования к емкостям для отбора проб и методы консервации» настоящей инструкции. Если специальных условий не требуется, то в строке «условия хранения» ставится прочерк.

Е) На основании ГОСТ 31861-2012, п. 3.3 при необходимости составления Акта на пробы, отобранные на разные показатели в одной точке отбора за короткий период времени, составляется один Акт.

Ж) В графе «примечания» в Акте отбора проб воды по производственному контролю допускается указывать показатели, на которые исследуются пробы.

7.2.2.11. Отобранные пробы шифровать на месте отбора проб арабскими цифрами. При передаче проб, отобранных сотрудниками ИЛ внутри подразделения между лабораториями ИЛ, на емкостях с пробами указывать шифр арабскими цифрами с указанием буквы, соответствующей лаборатории, отобравшей пробы. При этом оформляется Акт отбора проб воды по производственному контролю или Акт отбора проб и передается вместе с пробами.

7.2.2.12. Нумерация Актов отбора пробы и Актов передачи и приема проб осуществляется сотрудником, принявшим пробу. Для нумерации Актов используются арабские цифры. Акты отбора проб по производственному контролю и Акты отбора проб имеют единую сквозную нумерацию и хранятся в папке «Акты отбора проб». Акты передачи и приема проб имеют собственную нумерацию и хранятся в папке «Акты передачи и приема проб».

7.2.2.13. Все пробы регистрируются в Журналах, предусматривающих регистрацию проб. Регистрационный номер наносится на емкость с пробой. Идентификация образца имеет вид:

Регистрационный номер / шифр пробы

Шифр пробы может быть присвоен во время отбора пробы либо указан заказчиком. Если шифр пробы отсутствует, то идентификация образца имеет вид:

Регистрационный номер

Вернуться к содержанию

! – При отборе проб воды в одной и той же точке для различных целей первыми отбирают пробы для химического анализа.

7.2.3.1. В общем виде порядок отбора проб питьевой воды из крана выглядит следующим образом:

• открывают кран;
• сливают воду из крана (если требуется определить общий органический углерод);
• отбирают пробу для определения общего органического углерода;
• закрывают кран;
• проводят очистку крана в соответствии с технологическим регламентом на процесс водоподготовки в зависимости от вида проводимого анализа и определяемых показателей;
• сливают воду из крана;
• отбирают пробы для определения физико-химических показателей (включая определения, проводимые на месте отбора) в порядке, рассчитанном на минимизацию перекрестного загрязнения проб реактивами;
• закрывают кран;
• дезинфицируют кран;
• сливают воду из крана;
• отбирают пробы для определения микробиологических показателей.

7.2.3.2. Первичный слив воды проводят в течение 2 – 3 мин (или до установления постоянной температуры сливаемой воды). Если указанного времени недостаточно, то рассчитывают объем воды, который требуется слить из трубы перед отбором и определяют приблизительно требуемое время слива воды, а затем полученное значение времени увеличивают в пять раз.

7.2.3.3. При необходимости внешнюю и, насколько это возможно, внутреннюю поверхность крана очищают с использованием щеток, ершей и других средств.

7.2.3.4. В случае отсутствия в стандартах на методы определения физико-химических и радиологических показателей конкретных требований перед отбором пробы емкость следует не менее двух раз ополоснуть анализируемой водой и заполнить ею емкость до верха.

7.2.3.5. При отборе проб, подлежащих хранению и транспортированию, перед закрытием емкости пробкой верхний слой сливают так, чтобы под пробкой оставался слой воздуха и при транспортировании пробка не смачивалась. Если контакт пробы с воздухом не допустим, то емкость для отбора проб следует медленно заполнять водой до перелива с избытком, превышающим два объема емкости, затем емкость немедленно плотно закрывают крышкой и проверяют отобранную пробу на отсутствие в ней пузырьков воздуха.

7.2.3.6. Если для предотвращения загрязнения проб необходимы специальные меры предосторожности, допускается изменять порядок отбора проб, установленный в пункте 6.2.3.1.

7.2.3.7. Иногда необходимо сливать воду из крана в течение 30 мин перед отбором пробы (например, при отборе из сетевого ответвления, где может быть осадок, который необходимо вымыть перед отбором проб).

7.2.3.8. При необходимости отбора пробы в местах с низкой скоростью потока воды следует соблюдать осторожность, чтобы не привести к взмучиванию осадка в трубопроводе. При возникновении взмучивания осадка следует слить достаточный объем воды до полного удаления осадка.

7.2.3.9. Следует удалить из крана все насадки, аэраторы, приспособления, изготовленные из пластмассы или резины, поскольку они могут разрушиться при дезинфекции и загрязнить пробу.

7.2.3.10. Непосредственно перед отбором пробы для определения микробиологических показателей кран стерилизуют предпочтительно фламбированием (обработка крана горящим тампоном, смоченным 96%-ным этиловым спиртом). Качество фламбирования определяют появлением шипящего звука при контакте с водой после открытия крана. Если стерилизация пламенем не представляется возможной, кран дезинфицируют погружением горла крана на 2-3 мин в стакан с раствором гипохлорита или этилового спирта.

7.2.3.11. После очистки и дезинфекции крана последующий слив воды из крана должен быть достаточен для его промывки с целью удаления любых остатков реактивов и восстановления стационарного потока.

7.2.3.12. После стерилизации кран полностью открывают, чтобы обеспечить максимальный поток воды в течение 5-10 сек., затем уменьшают напор до половины и промывают обильно текущей струей воды не менее 10 мин.

7.2.3.13. Стерильную емкость для отбора проб на микробиологический анализ открывают непосредственно перед отбором проб, удаляя пробку вместе со стерильным колпачком. Пробка и края емкости не должны касаться посторонних поверхностей.

7.2.3.14. Не допускается ополаскивать емкости для отбора проб на микробиологический анализ перед отбором проб.

7.2.3.15. При отборе проб должны быть обеспечены асептические условия (чистые продезинфицированные руки или стерильные перчатки), защита проб от пыли и попадания брызг.

7.2.3.16. Открытую емкость для отбора проб помещают под кран в струю воды и заполняют, избегая контакта поверхности крана с емкостью. Во время наполнения емкости не допускается менять напор воды.

7.2.3.17. Пробу воды, предназначенную для микробиологического анализа, не допускается использовать для измерения температуры или другого измеряемого показателя.

7.2.3.18. После наполнения емкость немедленно закрывают стерильной пробкой и стерильным колпачком. При заполнении емкости должно оставаться пространство между пробкой и поверхностью налитой воды, чтобы пробка не смачивалась при транспортировании и для обеспечения перемешивания пробы перед анализом.

Вернуться к содержанию

7.2.4.1. Перед отбором проб из пожарного гидранта все его поверхности следует тщательно очистить и освободить от видимого загрязнения.

7.2.4.2. Отбор проб для физико-химического анализа в случае отсутствия в НД на методы определения конкретных показателей иных требований предусматривает следующий порядок действий:

• слив воды проводят в течение 2 – 3 мин (или до установления постоянной температуры сливаемой воды);
• перед отбором пробы емкость следует не менее двух раз ополоснуть анализируемой водой и заполнить ею емкость до верха;
• при отборе проб, подлежащих хранению и транспортированию, перед закрытием емкости пробкой верхний слой сливают так, чтобы под пробкой оставался слой воздуха и при транспортировании пробка не смачивалась;
• если контакт пробы с воздухом не допустим, то емкость для отбора проб следует медленно заполнять водой до перелива с избытком, превышающим два объема емкости, затем емкость немедленно плотно закрывают крышкой и проверяют отобранную пробу на отсутствие в ней пузырьков воздуха;

7.2.4.3. Отбор проб для микробиологических исследований в случае отсутствия в НД на методы определения конкретных показателей иных требований предусматривает следующий порядок действий:

• перед отбором проб проводят дезинфекцию головки внутренней и внешней поверхностей гидранта фламбированием и последующий слив воды в течении 2 – 3 мин в соответствии с требованиями ГОСТ 31942-2012;
• стерильную емкость для отбора проб на микробиологический анализ открывают непосредственно перед отбором проб, удаляя пробку вместе со стерильным колпачком;
• при отборе проб должны быть обеспечены асептические условия (чистые продезинфицированные руки или стерильные перчатки), защита проб от пыли и попадания брызг;
• пробка и края емкости не должны касаться посторонних поверхностей;
• не допускается ополаскивать емкости для отбора проб на микробиологический анализ перед отбором проб;
• открытую емкость для отбора проб помещают под кран в струю воды и заполняют, избегая контакта поверхности крана с емкостью;
• во время наполнения емкости не допускается менять напор воды;
• пробу воды, предназначенную для микробиологического анализа, не допускается использовать для измерения температуры или другого измеряемого показателя;
• после наполнения емкость немедленно закрывают стерильной пробкой и стерильным колпачком;
• при заполнении емкости должно оставаться пространство между пробкой и поверхностью налитой воды, чтобы пробка не смачивалась при транспортировании и для обеспечения перемешивания пробы перед анализом.

Вернуться к содержанию

7.2.5.1. Отбор проб из резервуара для хранения питьевой воды обычно проводят из выходного крана. При необходимости отбора проб из самого резервуара используют стерильные как внутри, так и снаружи пробоотборники и емкости, которые прикрепляют к тросу (или веревке) достаточной длины.

7.2.5.2. При наполнении емкостей водой, отобранной пробоотборником и предназначенной для хранения и транспортирования перед физико-химическим анализом соблюдаются следующие правила:

• перед отбором пробы емкость следует не менее двух раз ополоснуть анализируемой водой и заполнить ею емкость до верха;
• перед закрытием емкости пробкой верхний слой сливают так, чтобы под пробкой оставался слой воздуха и при транспортировании пробка не смачивалась;
• если контакт пробы с воздухом не допустим, то емкость для отбора проб следует медленно заполнять водой до перелива с избытком, превышающим два объема емкости, затем емкость немедленно плотно закрывают крышкой и проверяют отобранную пробу на отсутствие в ней пузырьков воздуха;

7.2.5.3. Наполнение емкости водой, предназначенной для микробиологических исследований, в случае отсутствия в НД на методы определения конкретных показателей иных требований предусматривает следующий порядок действий:

• стерильную емкость для отбора проб на микробиологический анализ открывают непосредственно перед отбором проб, удаляя пробку вместе со стерильным колпачком;
• при отборе проб должны быть обеспечены асептические условия (чистые продезинфицированные руки или стерильные перчатки), защита проб от пыли и попадания брызг;
• пробка и края емкости не должны касаться посторонних поверхностей;
• не допускается ополаскивать емкости для отбора проб на микробиологический анализ перед отбором проб;
• пробу воды, предназначенную для микробиологического анализа, не допускается использовать для измерения температуры или другого измеряемого показателя;
• после наполнения емкость немедленно закрывают стерильной пробкой и стерильным колпачком;
• при заполнении емкости должно оставаться пространство между пробкой и поверхностью налитой воды, чтобы пробка не смачивалась при транспортировании и для обеспечения перемешивания пробы перед анализом.

7.2.5.4. При использовании емкости, не защищенной снаружи от загрязнений, непосредственно перед погружением в воду необходимо обработать ее внешнюю поверхность 96% этиловым спиртом, и сразу же высушить. При анализе на спорообразующие бактерии использование емкости стерильной снаружи для отбора проб обязательно.

7.2.5.5. Следует соблюдать осторожность, чтобы избежать внесения постороннего загрязнения.

Вернуться к содержанию

7.2.6.1. Отбор проб проводят по ГОСТ 23268.0, при этом для расфасованной воды в емкостях номинальным объемом 10 дм³ и более методом случайного отбора составляют выборку не менее двух штук.

7.2.6.2. Для контроля качества питьевой воды, расфасованной в емкости, отбирают усредненную пробу, приготовленную в чистой колбе на 2000 см³, сливая в нее воду не менее чем из 4-х емкостей для химического анализа.

7.2.6.3. Для проведения контроля по микробиологическим показателям отбирают усредненную пробу не менее чем из 2-х емкостей, руководствуясь требованиями на отбор питьевой воды.

Вернуться к содержанию

7.2.7.1. Отбор осуществляется в соответствии с требованиями ГОСТ 31861-2012, ГОСТ 17.1.5.05-85, ГОСТ 31942-2012, руководства по эксплуатации пробоотборника и стандартов на методы определения конкретных показателей.

7.2.7.2. Отбор проб из поверхностных водоемов проводят с использованием различных плавучих средств, мостов, помостов, в местах, где глубина водоема не менее 1,0 — 1,5 м. Не допускается проводить отбор проб с берега.

7.2.7.3. Для отбора проб с заданной глубины применяют батометры или бутыль, вставленную в тяжелую оправу и закрытую пробкой с прикрепленным шнуром (при опускании бутыли на заданную глубину пробка вынимается при помощи шнура). Придонные пробы отбирают с глубины 30-50 см от дна.

7.2.7.4. Поверхностные пробы отбирают с глубины 10-30 см от поверхности воды или от нижней кромки льда с помощью бутыли, вставленной в тяжелую оправу или с подвешенным грузом. Также допускается производить отбор пробы воды с небольшой глубины бутылью, прикрепленной к шесту.

7.2.7.5. Способ отбора проб подземных вод выбирается в зависимости от характера пробоотборной точки.

7.2.7.6. Отбор проб из скважин и колодцев производится с использованием стационарно или временно установленного насоса, постоянно установленного металлического крана или выходного отверстия. Насос должен работать до тех пор, пока не установится постоянное значение температуры или не будет откачено не менее трех-пяти столбов воды в водопункте.

7.2.7.7. Отбор проб из скважин и колодцев, не имеющих временно установленного насоса, производится с использованием батометра, ведра, бидона или ковша, после чего воду переливают в емкости для транспортировки в лабораторию.

7.2.7.8. Устройства, применяемые для отбора проб для микробиологических исследований, должны быть стерильными или стерилизованы после каждого отбора.

7.2.7.9. Отбор проб из родников проводят в месте выхода головки родника на поверхность земли.

7.2.7.10. При наполнении емкостей водой, отобранной пробоотборником и предназначенной для хранения и транспортирования перед физико-химическим анализом соблюдаются следующие правила:

• перед отбором пробы емкость следует не менее двух раз ополоснуть анализируемой водой и заполнить ею емкость до верха;
• перед закрытием емкости пробкой верхний слой сливают так, чтобы под пробкой оставался слой воздуха и при транспортировании пробка не смачивалась;
• если контакт пробы с воздухом не допустим, то емкость для отбора проб следует медленно заполнять водой до перелива с избытком, превышающим два объема емкости, затем емкость немедленно плотно закрывают крышкой и проверяют отобранную пробу на отсутствие в ней пузырьков воздуха;

7.2.7.11. Наполнение емкости водой, предназначенной для микробиологических исследований, в случае отсутствия в НД на методы определения конкретных показателей иных требований предусматривает следующий порядок действий:

• стерильную емкость для отбора проб на микробиологический анализ открывают непосредственно перед отбором проб, удаляя пробку вместе со стерильным колпачком;
• при отборе проб должны быть обеспечены асептические условия (чистые продезинфицированные руки или стерильные перчатки), защита проб от пыли и попадания брызг;
• пробка и края емкости не должны касаться посторонних поверхностей;
• не допускается ополаскивать емкости для отбора проб на микробиологический анализ перед отбором проб;
• пробу воды, предназначенную для микробиологического анализа, не допускается использовать для измерения температуры или другого измеряемого показателя;
• после наполнения емкость немедленно закрывают стерильной пробкой и стерильным колпачком;
• при заполнении емкости должно оставаться пространство между пробкой и поверхностью налитой воды, чтобы пробка не смачивалась при транспортировании и для обеспечения перемешивания пробы перед анализом.

Вернуться к содержанию

7.2.8.1. Перед отбором пробы для химического анализа посуду, в которую ее набирают, надо 2 — 3 раза ополоснуть анализируемой водой. Пробу воды для определения нефтепродуктов надо отбирать в отдельную посуду, не ополаскивая ее исследуемой водой.

7.2.8.2. Пробы сточных вод должны отбираться из хорошо перемешанных потоков, вне зон действия возможного подпора.

7.2.8.3. Для целей контроля за соблюдением нормативов/лимитов сброса, учета и расчета массы сброса загрязняющих веществ в составе сточных вод отбираются простые пробы из водоотводящих устройств. Места отбора проб сточных вод должны быть максимально приближены к точке сброса.

7.2.8.4. Отбор проб для определения взвешенных веществ производят только после перемешивания потока, а если это невозможно, то отбирают серию проб по всему сечению потока.

7.2.8.5. Для последующего определения веществ и характеристик воды, легко подвергающихся изменениям (растворенные газы, pH и тд.), также как и в случае, если состав вод значительно изменяется во времени, не следует применять составную пробу.

7.2.8.6. Сосуды, содержимое которых консервируют различными реагентами, как правило, полностью не заполняют, если консервант не внесен заранее.

7.2.8.7. Если для определения различных компонентов пробы требуются различные способы консервации, то пробы отбирают в разные сосуды и проводят консервацию, необходимую для каждого из определяемых компонентов.

7.2.8.8. Правила отбора и хранения проб для микробиологических исследований соответствуют указаниям, предназначенным для отбора питьевой воды.

7.2.8.9. После отбора проб сточных вод удаляют загрязнения с внешней поверхности емкости и упаковывают емкость в чистый пакет.

Вернуться к содержанию

7.2.9.1. При плановом (внеплановом) отборе сточных вод абонентов на соответствие нормативам допустимых сбросов загрязняющих веществ, отводимых в централизованную систему водоотведения, могут быть отобраны следующие виды проб: контрольная, параллельная и резервная.

7.2.9.2. Отбор контрольной пробы у абонентов на соответствие нормативам допустимых сбросов загрязняющих веществ, отводимых в централизованную систему водоотведения, производится пробоотборщиком ИЛ. Анализ контрольной пробы производится Испытательной лабораторией.

7.2.9.3. Отбор параллельной пробы по инициативе абонента осуществляется одним пробоотборным устройством с дальнейшим разделением пробы для хранения и анализа в посуду двух или более лабораторий, выполняющих анализ. Отбор целесообразно осуществлять только при условии использования лабораториями, осуществляющими анализ, методик, позволяющих получать сопоставимые результаты анализа.

7.2.9.4. Объем пробы сточной воды, отбираемый при проведении параллельного отбора проб, должен соответствовать объему, определенному с учетом количества определяемых показателей и требований, установленных в нормативной документации для методики измерения конкретного показателя в двух (или более) лабораториях.

7.2.9.5. В случае, если отобрать параллельные пробы не представляется возможным (большое содержание взвешенных или плавающих веществ), отбор может осуществляться по согласованию участников отбора на месте отбора пробы.

7.2.9.6. Разделение пробы на параллельные и резервную проводится пробоотборщиком ИЛ на месте отбора проб сточных вод. Резервная опломбированная проба хранится в Испытательной лаборатории для разрешения возможных разногласий на период проведения анализа. При необходимости анализ резервной пробы проводится в независимой аккредитованной лаборатории, не участвующей в анализе параллельных проб, при условии, что не истек срок хранения пробы, определенный с учетом нормативной документации для применяемого метода измерений.

7.2.9.7. Параллельная и резервная пробы не могут быть использованы для определения показателей, изменяющихся при контакте с воздухом или в короткие промежутки времени (растворенные газы, pH), а также содержания веществ, не смешивающихся с водой.

7.2.9.8. В случае невозможности отбора проб сточных вод из мест отбора в связи с не предоставлением абонентом доступа к месту отбора или по иной причине, отбор осуществляется из первого доступного колодца на сети водоотведения, по которой осуществляется транспортировка сточных вод абонента, ближайшего к канализационному выпуску с объекта абонента.

7.2.9.9. Отобранные пробы сточных вод пломбируются пробоотборщиком ИЛ одноразовыми пломбами.

7.2.9.10. Испытательная лаборатория и абонент при отборе проб сточных вод вправе осуществлять фото- и видеофиксацию процедуры отбора.

Вернуться к содержанию

7.2.10.1. Отбор проб «на предмет происхождения» осуществляется в соответствии с требованиями ГОСТ 31861-2012, руководства по эксплуатации пробоотборника и стандартов на методы определения конкретных показателей.

7.2.10.2. Целью отбора проб является исследование химического состава воды и установление ее происхождения (вода централизованной / нецентрализованной системы водоснабжения; вода теплосетей; природная поверхностная вода; сточная вода; смесь вод, в которой возможно присутствие водопроводной воды; смесь вод неопределенного состава).

7.2.10.3. Способ отбора проб выбирается в зависимости от характера пробоотборной точки.

Вернуться к содержанию

7.2.11.1. Отбор проб дистиллированной воды осуществляется в целях проведения исследования на соответствие продукта требованиям ГОСТ Р 58144-2018, воды для лабораторного анализа – требованиям ГОСТ Р 52501-2005.

7.2.11.2. Отбор проб осуществляют в соответствии с ГОСТ 3885-73 случайным образом: для исследования отбирается одна из емкостей, входящих в состав партии. Объем средней пробы регламентирован: для дистиллированной воды — ГОСТ Р 58144-2018, для воды для лабораторного анализа — ГОСТ Р 52501-2005.

7.2.11.3. Отобранная проба воды для лабораторного анализа не используется для измерения удельной электрической проводимости. Определение значения удельной электрической проводимости допускается только для свежеприготовленной воды для лабораторного анализа.

Вернуться к содержанию

7.2.12.1. Отбор осуществляется в соответствии с требованиями ГОСТ 31861-2012, ГОСТ 17.1.5.05-85, ПНД Ф 12.15.1-08, НВН 33-5.3.01-85 и руководства по эксплуатации пробоотборников.

7.2.12.2. Объем пробы воды для определения острого токсического действия составляет 500 см³, хронического токсического действия – 2,5 дм³. Отбираемый объем должен быть в два раза больше требуемого для хранения дубликата пробы до конца биотестирования.

7.2.12.3. Для отбора проб питьевой воды из-под крана асептическая обработка не применяется. Проба отбирается после 10-минутного слива воды при полностью открытом кране, многократно ополоснутого отбираемой водой.

7.2.12.4. Пробы питьевой воды в источнике водоснабжения с глубины 0,5 м отбирают пробоотборником любого типа.

7.2.12.5. Для отбора глубинных проб природной воды используют батометры, для отбора проб с глубины 0,5 м и более – бутыль с привязанной пробкой, выдергиваемой после погружения на требуемую глубину.

7.2.12.6. При исследовании сточных вод на токсичность не допускается отбор разовой пробы. Количество необходимых порций выбирают на основе опыта поведения анализа. Допустимое минимальное количество единичных проб для смешения – три, с интервалом между отборами не менее часа.

7.2.12.7. Отбор проб сточных вод следует производить в местах наибольшего перемешивания вод до систем обеззараживания.

7.2.12.8. Не допускается консервирование проб, предназначенных для исследования на токсичность, с использованием веществ-консерваторов.

7.2.12.9. Отобранные пробы наливают, предварительно дважды ополаскивая отбираемой водой, в банки или флаконы, заливая их до краев и закрыв без пузырьков воздуха.

Вернуться к содержанию

7.3.1. Вода должна быть подвергнута анализу в день отбора пробы или в течение сроков, указанных в нормативном документе на метод определения показателя.

7.3.2. Если проведение исследований невозможно в день отбора, отобранную пробу консервируют: охлаждают, замораживают, подкисляют, подщелачивают или добавляют специальное вещество-консервант. Подробно методы консервации для каждого из определяемых показателей в соответствии с ГОСТ 31861-2012 и стандартами на методы определения показателей перечислены в Приложении «Требования к емкостям для отбора проб и методы консервации«.

7.3.3. Транспортировка проб должна осуществляться в специальной сумке-холодильнике (для летнего периода – с аккумуляторами холода).

7.3.4. Без специального консервирования проб время их хранения зависит от температуры окружающей среды. Доставка должна быть организована таким образом, чтобы исключить внешнее воздействие (нагревание, загрязнение, замораживание). Рекомендуется применять устройства, обеспечивающие хранение проб при температуре от 2 до 5 °C, если в стандартах на определение конкретного показателя не установлено иное.

7.3.5. Транспортирование проб для микробиологического анализа осуществляют в чистых продезинфицированных контейнерах, крышка контейнера не должна соприкасаться с пробками емкости.

7.3.6. Транспортирование емкостей с отобранной сточной водой должно осуществляться в промаркированных контейнерах отдельно от емкостей с пробами питьевой воды.

7.3.7. Время хранения проб от отбора до начала их анализа включает продолжительность транспортирования, регистрации и подготовки к анализу.

Вернуться к содержанию

7.4.1. Пробы, поступающие в лабораторию для исследования, должны быть зарегистрированы в Журнале, предусматривающем регистрацию проб, в соответствии со сведениями, указанными в Акте отбора пробы, Акте отбора проб воды по производственному контролю или Акте передачи и приема пробы.

7.4.2. При заполнении Журнала, предусматривающего регистрацию проб, допускается использовать сокращения, приведенные в Приложении 2.

7.4.3. Пробы хранят в условиях, исключающих любое загрязнение емкостей для отбора проб и предотвращающих любое изменение в составе проб при температуре от 2 до 5 °C.

Вернуться к содержанию

Ответственность за отбор проб воды несет специалист, осуществляющий отбор проб.

Меры предосторожности для минимизации загрязнения при отборе проб

Приложение 2

Список сокращений, используемых при заполнении Акта отбора проб воды по производственному контролю и журналов регистрации проб

Разрабатывается лабораторией самостоятельно.

ПЕРЕЙТИ К ТРЕБОВАНИЯМ ГОСТ 17025 ❯
ВЕРНУТЬСЯ К ПЕРЕЧНЮ ДОКУМЕНТОВ ❯