Инструкция по отбору проб гвс

ГОСТ Р 56237-2014
(ИСО 5667-5:2006)

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ВОДА ПИТЬЕВАЯ

Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах

Drinking water. Sampling on water treatment stations and in piped distribution systems

_____________________

* В ИУС N 10 2015 г. ГОСТ Р 56237-2014 приводится с

ОКС 13.060.45, 13.060.20, здесь и далее по тексту. —

Примечание изготовителя базы данных.   

     Дата введения 2016-01-01

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Обществом с ограниченной ответственностью «Протектор» совместно с Федеральным государственным бюджетным учреждением «Научно-исследовательский институт экологии человека и гигиены окружающей среды им. А.Н.Сысина», Закрытым акционерным обществом «Роса» на основе перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4, выполненного ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ»

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды»

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 5667-5:2006* «Качество воды. Отбор проб. Часть 5. Руководство по отбору проб питьевой воды из очистных сооружений и трубопроводных распределительных систем» (ISO 5667-5:2006 «Water quality — Sampling. Part 5: Guidance on sampling of drinking water from treatment works and piped distribution systems», MOD) путем:

________________

* Доступ к международным и зарубежным документам, упомянутым в тексте, можно получить, обратившись в Службу поддержки пользователей. — Примечание изготовителя базы данных.

— изменения его структуры для приведения в соответствие с правилами, установленными в ГОСТ 1.5 (подразделы 4.2 и 4.3). Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанного международного стандарта приведено в дополнительном приложении ДЖ;

— введения дополнительных положений, фраз и слов в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделенных в тексте настоящего стандарта курсивом*; за исключением наименований микроорганизмов;

________________

* В оригинале обозначения и номера стандартов и нормативных документов приводятся обычным шрифтом, кроме отмеченных по тексту знаком «**». — Примечание изготовителя базы данных.

— исключения отдельных пунктов указанного международного стандарта. Полный текст исключенных пунктов с обоснованиями исключения приведен в дополнительном приложении ДИ.

Положения, отмеченные в тексте стандарта полужирной вертикальной линией, расположенной слева (четные страницы) или справа (нечетные страницы) от этого текста, заменяют соответствующие ссылки на международные стандарты: ISO 5667-14:1988, ISO 13530:1997, ISO 15839:2009.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (подраздел 3.5).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДК.

6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2019 г.

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации»**. Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

Введение

Эффективный текущий контроль качества питьевой воды требует сотрудничества между разработчиками программ отбора проб, операторами водоочистных станций и распределительных систем, пробоотборщиками, а также персоналом, использующим эти данные и проводящим лабораторный анализ. В настоящем стандарте дается руководство по выбору мест отбора при контроле питьевой воды на водоочистных станциях и в трубопроводных распределительных системах.

Очень важно понимание целей контроля питьевой воды и принципов, заложенных в методах анализа, поскольку специфические акты (протоколы) отбора проб могут сильно отличаться в зависимости от целей и разных аналитических методов.

Целями для отбора проб могут быть:

a) оценка соответствия питьевой воды санитарно-эпидемиологическим правилам и нормативам;

b) определение эффективности работы очистных станций питьевой воды или их подразделений (например дезинфекции);

c) контроль качества воды на выходе из водоочистной станции;

d) контроль качества воды в распределительной системе (включая распределение в больших зданиях и сооружениях и точку фактического потребления питьевой воды);

e) поиск причины загрязнения распределительной системы (например, в связи с жалобами потребителя);

f) контроль наличия коррозии водопроводной сети при воздействии питьевой воды;

g) оценка воздействия материалов, находящихся в контакте с питьевой водой, на качество (химическое и биологическое) питьевой воды;

h) контроль воды, поступающей на очистку, и на различных этапах ее обработки на предприятии по переработке пищевых продуктов или производству напитков.

Чрезвычайно важно, чтобы отбор проб был выполнен обученным персоналом.

Настоящий стандарт не предусматривает ознакомление персонала со всеми проблемами безопасности, связанными с его применением. Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих требований безопасности при проведении работ по отбору проб.

     1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду (далее — воду), предназначенную для потребления человеком, и устанавливает общие требования к отбору проб воды:

— централизованных систем питьевого (непрерывного) водоснабжения на любом этапе использования, включая точку фактического потребления в распределительной сети;

— домовых распределительных сетей централизованного водоснабжения (в больших зданиях и сооружениях), в которых могут применяться дополнительные меры по управлению качеством воды.

Требования настоящего стандарта применяют:

— при проведении контроля качества питьевой воды на соответствие требованиям гигиенических правил и нормативов;

— при оценке эффективности работы очистных и обеззараживающих сооружений на станциях водоподготовки, включая точку выхода воды в распределительную сеть;

— при контроле качества воды, поступающей на предприятия по производству пищевых продуктов и напитков, и на этапах ее обработки и использования;

— при исследовании дефектов и причин загрязнений распределительной сети;

— при аварийных ситуациях, когда обеспечена безопасность операторов отбора проб (далее — пробоотборщиков).

Требования настоящего стандарта не распространяются на отбор проб:

— из источников водоснабжения (подземных вод или поверхностных водоемов), а также из нецентрализованного питьевого водоснабжения (родников, колодцев и скважин);

— из запасов питьевой воды, получаемых из прерывистых (непостоянных) источников (например, из водоналивных емкостей, автоцистерн);

— из систем питьевого водоснабжения на транспорте (самолетах, поездах или кораблях);

— питьевой воды и напитков, расфасованных в емкости, а также из торговых автоматов при розливе в негерметизированные емкости (стаканчики).

     2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ ИСО/МЭК 17025** Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторийГОСТ 25151** Водоснабжение. Термины и определения ГОСТ 27065** Качество вод. Термины и определения

ГОСТ 30813 Вода и водоподготовка. Термины и определения

ГОСТ 31861 Вода. Общие требования к отбору проб

ГОСТ 31942 (ИСО 19458:2006) Вода. Отбор проб для микробиологического анализа

ГОСТ Р 51232** Вода питьевая. Общие требования к организации и методам контроля качества

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

     3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 25151**, ГОСТ 27065** и ГОСТ 30813, а также следующий термин с соответствующим определением:

3.1

     4 Общие требования к отбору проб

4.1 Общие требования к отбору проб — по ГОСТ 31861 и ГОСТ 31942.

Программы исследований и отбора проб, включая места, частоту отбора, статистическую обработку данных по отбору проб, разрабатывают в соответствии с требованиями ГОСТ 31861 и ГОСТ 31942 (при проведении микробиологических исследований).

До отбора проб следует решить, какие из анализов будут выполняться на месте отбора. На месте отбора проб проводят измерение температуры воды, температуры окружающего воздуха, визуальный осмотр места отбора и отобранной пробы. Если позволяют условия и установлена необходимость (например, в рабочей программе), на месте отбора проб проводят определение таких показателей, как запах*, привкус**, pH, мутность, остаточный хлор, остаточный озон, растворенный кислород, щелочность, диоксид углерода и электропроводность. Перечисленные показатели можно определять в испытательной лаборатории в том случае, если было установлено отсутствие статистически (см. ГОСТ 31861) достоверных различий между результатами, полученными на месте отбора проб и в лаборатории.

________________

* Определение проводят в виде качественного анализа.

** Определение проводят только при отсутствии подозрений на бактериальное загрязнение и наличие химических веществ в опасных концентрациях (выше ПДК).

Примечание — Перечень приведенных показателей не является исчерпывающим. Все показатели, в отношении которых была выявлена (например, на этапе расширенных исследований) нестабильность, необходимо измерять на месте отбора проб.

Все показатели, определяемые на месте отбора проб, должны быть включены в программу исследований и отбора проб.

4.2 Места отбора проб следует выбирать с учетом следующих основных критериев:

a) точки отбора проб должны представлять систему водоснабжения в целом или ее главные компоненты;

b) на каждой водоочистной станции должно быть не менее одного места отбора на входе воды и не менее одного места отбора проб непосредственно на выходе обработанной воды;

c) в случае, если система имеет более одного источника воды, количество точек отбора проб должно отражать производительность и водопотребление из каждого источника и относительную численность обслуживаемого населения;

d) точки отбора проб должны распределяться по всей водопроводной сети, а их число должно быть пропорционально количеству звеньев или ответвлений разводящей сети;

e) точки отбора проб должны быть расположены в различных местах разводящей сети с учетом тупиковых участков, застойных зон и других уязвимых для загрязнения мест;

f) там, где вода из различных источников поступает в единый трубопровод, точки отбора проб должны создавать условия для определения относительного вклада каждого источника в систему;

g) если распределительная сеть соединяет большие здания (такие, как отели или административные здания), места отбора проб должны располагаться на входе и внутри каждого здания согласно положениям перечислений d) и е).

Примечание — Если случайно выбранное помещение в здании не доступно или не безопасно, или в нем отсутствует соответствующий водопроводный кран, то допускается отбирать пробу из водопроводного крана соседнего помещения данного здания. При этом повторный отбор пробы в случае подозрительного санитарно-гигиенического состояния следует всегда проводить в той же самой точке отбора.

Основные требования к выбору точек (мест) отбора проб для конкретных объектов распределительной сети приведены в приложении ДА. При этом для каждой фиксированной точки отбора проб пробоотборщик должен иметь план мест отбора, возможность свободного доступа и специальные инструкции по отбору проб.

4.3 Пробы воды из распределительной сети отбирают из специально установленных кранов для отбора проб, пожарных гидрантов, а также из бытовых водопроводных кранов.

Для контроля качества воды в условиях частого отбора проб (при оценке эффективности водоподготовки на водоочистной станции или на предприятиях пищевой промышленности), а также в точках отбора проб из водопроводной распределительной сети (магистральной, домовой) должны быть специально установлены водопроводные краны, предназначенные только для отбора проб с целью проведения микробиологического, физического и химического анализов. Пример специально устанавливаемого водопроводного крана для отбора проб в точках отбора для распределительных сетей приведен в приложении ДБ.

Для контроля качества воды в точке фактического потребления питьевой воды используют бытовые водопроводные краны. Типы бытовых водопроводных кранов, допускаемых для использования при отборе проб в помещениях потребителей, приведены в приложении ДВ.

Примечание — В тех случаях когда бытовые водопроводные краны используют при отборе проб для определения качества воды в распределительной сети в целом, следует определить репрезентативное количество точек отбора проб, например с использованием компьютерной программы.

Краны с постоянным (непрерывным) протоком (без возможности остановить или изменить поток воды) не описаны в настоящем стандарте. Для кранов с постоянным протоком предусмотрены специальные процедуры очистки.

Примечание — Краны с постоянным (непрерывным) протоком часто используют при контроле на станциях водоподготовки, в накопительных резервуарах, поскольку непрерывный поток воды значительно сокращает возможность проникновения микробиологических и химических загрязнений.

При отсутствии соответствующих водопроводных кранов для отбора проб допускается отбирать пробы из пожарных гидрантов, если в процессе хранения гидранта соблюдались условия, обеспечивающие его защиту от внешнего загрязнения (см. 5.3).

4.4 Количество проб и периодичность их отбора устанавливают в зависимости от следующих основных факторов:

b) числа обслуживаемых потребителей;

c) объема распределяемой воды;

d) способа очистки и обеззараживания с учетом продолжительности обработки исходной воды (или скорости оборота, равного отношению суточного подаваемого объема воды к общему объему системы);

е) качества необработанной (исходной) воды;

f) выявленных отклонений от качества необработанной воды;

g) показателей состава и свойств воды, требующих мониторинга, включая наличие выявленного содержания загрязняющих компонентов, опасных для здоровья;

h) сложности и специфических особенностей (характеристик) распределительной сети и условий эксплуатации трубопровода;

i) специфических особенностей определяемых химических и биологических показателей.

Количество проб и периодичность их отбора должны соответствовать указанным в санитарно-эпидемиологических правилах и нормативах [1] с учетом требований ГОСТ 31942, статистическая обработка данных по отбору проб — по ГОСТ 31861.

Примечание — Минимальная частота отбора проб для определения разных показателей не обязательно должна быть одинаковой.

4.5 Для отбора проб с целью определения физических и химических показателей используют чистые бутыли, флаконы, контейнеры и оборудование (далее — емкости), отвечающие требованиям ГОСТ 31861, для микробиологического анализа — стерильные емкости и пробоотборники по ГОСТ 31942. Допускается использовать одноразовые стерильные емкости.

4.6 При отборе проб, предназначенных для определения микробиологических показателей и подвергаемых обеззараживанию дезинфектантами, необходимо проводить инактивацию дезинфектанта в соответствии с требованиями ГОСТ 31942.

Если инактивация дезинфектанта невозможна или невыполнима для конкретных условий, то информацию об этом включают в акт отбора проб.

Емкость для отбора проб, в случае внесения инактивирующего вещества до ее стерилизации, должна иметь соответствующую маркировку.

4.7 Объем отбираемых проб зависит от количества и типов выполняемых анализов и должен соответствовать объему, установленному в стандартах на методы определения конкретного показателя с учетом возможности проведения повторного исследования этого показателя.

Примечание — Если определяют очень малые концентрации загрязняющих веществ, объем проб может быть большим. При этом отбор проб большого объема может замаскировать изменения качества воды в период отбора. Объем пробы может быть основным фактором в требованиях конкретного метода анализа.

Составные пробы обычно не используют для анализа питьевой воды, за исключением специальных исследований. Большие составные пробы можно использовать при отборе проб для анализа некоторых патогенов, например Giardialamblia.

4.8 При отборе проб питьевой воды в аварийных ситуациях испытательная лаборатория или, при необходимости, привлекаемый научный эксперт должны определить специфические меры для получения представительной пробы.

4.9 Отбор проб и обращение с ними проводят с соблюдением мер предосторожности, направленных на минимизацию риска загрязнения. Основные меры предосторожности приведены в приложении ДГ.

Если необходимо провести фильтрование на месте отбора, то пробу фильтруют во время или сразу после отбора, чтобы минимизировать любые изменения, которые могут произойти в пробе. Методы фильтрования должны соответствовать требованиям ГОСТ 31861** (пункт 5.2) и стандартам на метод определения показателя.

Примечание — Рекомендуется предварительно провести подбор соответствующей технологии фильтрования пробы и определить допустимую скорость потока воды перед фильтрованием.

4.10 Каждую емкость с отобранной пробой маркируют, тщательно упаковывают во избежание повреждения при транспортировании, регистрируют в соответствующем акте отбора проб и доставляют в испытательную лабораторию в допустимый интервал времени.

Максимально допустимые сроки хранения отобранных проб до их анализа должны соответствовать ГОСТ 31861 и ГОСТ 31942.

4.11 Разные методы анализа устанавливают разные требования к хранению пробы, что может потребовать распределения пробы воды в нескольких емкостях. Чтобы свести к минимуму изменения в пробах при отборе, хранении и транспортировании, эти операции следует выполнять как можно быстрее и как можно раньше после отбора проб.

4.12 Отбор проб должен проводить обученный персонал. Процедура обучения и определения компетентности персонала, отбирающего пробы (пробоотборщиков), должна быть документально оформлена. Основные требования к обучению операторов по отбору проб приведены в приложении ДД.

4.13 Испытательные лаборатории, анализирующие отобранные пробы, должны иметь программы обеспечения и контроля качества в соответствии с ГОСТ ИСО/МЭК 17025**. Требования к проверке качества отбора проб изложены в приложении ДЕ.

     5 Очистка, дезинфекция и промывка крана до отбора проб

5.1 Способы очистки, дезинфекции и промывки

Способы очистки, дезинфекции и промывки крана, проводимые в точке отбора проб до момента отбора, зависят от специфических целей проводимого контроля.

Исследование качества воды может потребовать проводить отбор проб перед очисткой и промывкой крана при санитарно-химическом анализе (очисткой, дезинфекцией и промывкой при микробиологическом анализе) воды или как до, так и после очистки (дезинфекции) и промывки.

Некоторые системы промывают один раз в год. Там, где проводят ежегодную промывку, отбор проб до и после нее может дать необходимую информацию о состоянии водопроводной распределительной сети.

В актах (протоколах) отбора проб регистрируют информацию, касающуюся очистки, дезинфекции и промывки крана, а также указывают наличие устройства в точке отбора пробы, которое может отрицательно повлиять на представительность отобранных проб или препятствовать проведению дезинфекции.

5.2 Накопительные резервуары (включая водонапорные башни)

Накопительные резервуары для хранения питьевой воды должны быть оснащены специальными кранами на выходящем трубопроводе, расположенными как можно ближе к резервуару. Краны должны быть приспособлены к стерилизации фламбированием, содержаться в чистом состоянии, должны быть четко маркированы и использоваться исключительно для отбора проб.

Перед отбором пробы обычно в течение 2-3 мин воду сливают свободным потоком.

Если указанного времени недостаточно, то рассчитывают объем воды, который требуется слить из трубы перед отбором пробы, и определяют (приблизительно) требуемое время слива воды при соответствующей скорости потока, а затем полученное значение времени увеличивают в пять раз.

Если резервуар находится ниже уровня земли, то контроль температуры воды может быть критерием для выбора метода отбора проб воды, содержащейся в резервуаре, позволяющим свести к минимуму возможные изменения определяемых показателей в процессе отбора проб.

Перед отбором проб из пожарного гидранта все его поверхности следует тщательно очистить и освободить от видимого загрязнения. Перед отбором проб для микробиологического анализа проводят дезинфекцию головки внутренней и внешней поверхностей пожарного гидранта фламбированием и последующий слив воды в течение 2-3 мин в соответствии с требованиями ГОСТ 31942.

5.4 Краны распределительной сети

5.4.1 В зависимости от цели отбора проб следует определить необходимость очистки, дезинфекции и промывки кранов.

Если исследуется воздействие на качество воды материалов, непосредственно контактирующих с водой, то пробу отбирают из первой порции слива воды сразу после открытия водопроводного крана. Для получения информации о скорости воздействия материалов или об их максимальном воздействии на качество воды пробы можно отбирать после фиксированного ночного перерыва расхода воды.

Отбор проб для подтверждения качества воды, поступающей в домовую распределительную сеть (здание, сооружение) проводят после очистки, промывки крана и предварительного слива воды в течение 2-3 мин или более при необходимости или до достижения постоянной температуры воды перед отбором пробы.

Отбор проб для выяснения изменений качества воды при прохождении по распределительной сети в пределах здания (сооружения) проводят после очистки, промывки кранов до и после слива воды в течение 2-3 мин перед отбором.

Исследование качества воды из бытового водопроводного крана (в точке фактического потребления воды) в зависимости от цели анализа может предусматривать отбор проб перед очисткой и промывкой крана или отбор пробы как до, так и после очистки, промывки крана и слива воды перед отбором.

5.4.2 Если пробы отбирают для микробиологического анализа, краны следует очистить, продезинфицировать и промыть в соответствии с требованиями ГОСТ 31942.

Если пробы отбирают не для микробиологических анализов, то все фитинги (насадки, приспособления) следует удалить, краны очистить, затем спустить воду из крана (промыть кран) в течение 2-3 мин (или более до достижения постоянной температуры воды) перед отбором проб. При необходимости очистку крана проводят щетками, ершами и т.п. Перед отбором проб кран должен быть открыт и оставлен открытым при стабильной скорости потока воды на некоторый период времени, чтобы слить застоявшуюся воду из труб (обычно достаточно 2-3 мин). Иногда необходимо сливать воду из крана в течение 30 мин перед отбором пробы, например когда отбирают пробу из сетевого ответвления, где может быть осадок, который необходимо вымыть перед отбором проб.

В момент заполнения емкостей для отбора проб краны следует оставлять открытыми после слива воды при установившейся скорости потока.

Следует удалить из крана аэраторы, изготовленные из пластмассы или резины, поскольку они могут разрушиться при дезинфекции и загрязнить пробу.

Примечание — Если требования ГОСТ 31942 и настоящего стандарта не совместимы, могут потребоваться раздельные процедуры отбора проб для микробиологических и химических анализов.

5.4.3 При необходимости отбора пробы в местах с низкой скоростью потока воды следует соблюдать осторожность, чтобы не привести к взмучиванию осадка в трубопроводе. При возникновении взмучивания осадка следует слить достаточный объем воды до полного удаления осадка.

     6 Процедура отбора проб

6.1 Порядок отбора проб должен отвечать цели отбора и учитывать возможное перекрестное загрязнение или другие вредные воздействия на пробу при ее отборе.

1 Негативное воздействие на результаты химического анализа, например, может оказать применение раствора гипохлорита натрия для дезинфекции кранов при определении таких показателей, как тригалометаны, хлористые органические соединения, остаточный хлор, полициклические ароматические углеводороды, и других показателей, которые могут образоваться, разрушиться или измениться при окислении, образуя форму, которую нельзя определить. На пробу, отобранную для определения общего органического углерода, может оказать вредное воздействие обработка водопроводного крана изопропанолом, а также стерилизация крана фламбированием, которая приводит к образованию полициклических ароматических углеводородов.

2 Некоторые требования к отбору проб для определения конкретных показателей качества воды могут быть несовместимы и требовать раздельного отбора проб. В этом случае следует провести оценку приоритетов определения конкретных показателей и на основании этой оценки принять решение, в какой последовательности и какие пробы отбирать первыми.

6.2.1 При контроле качества поставляемой воды или в специальной точке в системах очистки и распределительной сети (магистральной, домовой) отбор проб проводят в следующем порядке:

b) сливают воду из крана (если требуется определить общий органический углерод);

c) отбирают пробу для определения общего органического углерода;

e) проводят очистку крана.

Примечание — Очистку крана проводят в соответствии с технологическим регламентом на процесс водоподготовки в зависимости от вида проводимого анализа и определяемых показателей;

f) сливают воду из крана;

g) отбирают пробы для определения физико-химических показателей (включая определения, проводимые на месте отбора) в порядке, рассчитанном на минимизацию перекрестного загрязнения проб реактивами;

i) дезинфицируют кран (см. ГОСТ 31942);

j) сливают воду из крана (см. ГОСТ 31942);

k) отбирают пробы для определения микробиологических показателей (см. ГОСТ 31942).

Примечание — Первичный слив воды (см. раздел 5) проводят в течение 2-3 мин (или до установления постоянной температуры сливаемой воды). После очистки или дезинфекции крана последующий слив воды из крана должен быть достаточен для его промывки с целью удаления любых остатков реактивов и восстановления стационарного потока. Если для дезинфекции используют раствор гипохлорита натрия, предполагается, что содержание свободного хлора проверено до отбора проб.

6.2.2 При исследовании местного загрязнения внутри здания (сооружения) в точке фактически потребляемой воды пробы отбирают из бытовых водопроводных кранов, соответствующих требованиям приложения ДВ, соблюдая следующую последовательность при отборе проб:

a) пробу отбирают без удаления насадок и креплений на кране и без его предварительной промывки;

b) сливают воду из крана (без удаления насадок и креплений) в течение 2-3 мин и отбирают пробу;

c) снимают насадки и крепления, очищают и, если требуется, дезинфицируют кран (см. ГОСТ 31942), сливают воду из крана в течение 2-3 мин и затем отбирают пробу;

d) закрывают кран (при снятых насадках и креплениях) на 30 мин, затем отбирают пробу.

Примечание — В некоторых случаях требуется отбор дополнительной пробы при снятых креплениях после перерыва расхода воды или ночного перерыва в течение 4 ч;

e) укомплектовывают кран снятыми насадками и креплениями.

При отборе проб в жилых зданиях очень важно убедиться в том, что оборудование и химические реактивы не доступны для детей и животных. Кроме того, следует избегать использования фламбирования, если имеется какая-либо опасность возникновения пожара.

6.2.3 Если для предотвращения загрязнения проб необходимы специальные меры предосторожности, допускается изменять порядок отбора проб, установленный в 6.2.1 и 6.2.2.

6.3 Отбор проб погружением

Отбирать пробы погружением следует только там, где нет соответствующей альтернативы.

Для отбора проб из небольших резервуаров допускается использовать готовые стерильные пробоотборники разового применения, со специальными устройствами для крепления емкости.

Для отбора проб из крупных резервуаров используют стерильные как внутри, так и снаружи пробоотборники и емкости, которые прикрепляют к тросу (или веревке) достаточной длины. Следует соблюдать особую осторожность, чтобы избежать внесения постороннего загрязнения. Емкости для отбора проб, средства для крепления емкостей (тросы, веревки, цепи) и крышки стерилизуют и упаковывают в соответствии с требованиями ГОСТ 31942, при этом упаковку удаляют только непосредственно перед отбором.

     7 Требования к отбору проб в зависимости от проводимого анализа

7.1 Отбор проб для физического, химического и радиологического анализов

Методы отбора проб и подготовки их к хранению — по ГОСТ 31861 с учетом требований стандартов на методы определения конкретного показателя и требований, установленных в 4.9.

Пробы отбирают в емкости, изготовленные из химически стойкого стекла с притертыми пробками или из полимерных материалов, разрешенных для контакта с водой. Допускается использовать корковые или полиэтиленовые пробки.

Пробы, предназначенные для определения содержания органических веществ в воде, отбирают только в стеклянные емкости.

Требования к подготовке емкостей для отбора проб должны соответствовать требованиям ГОСТ 31861 и стандартам на метод определения показателя.

Перед отбором пробы емкости для отбора проб не менее двух раз ополаскивают анализируемой водой, и заполняют ею емкость до верха. При отборе проб, подлежащих хранению и транспортированию, перед закрытием емкости пробкой верхний слой воды сливают так, чтобы под пробкой оставался слой воздуха и при транспортировании пробка не смачивалась.

Если контакт пробы с воздухом не допустим и пробы, не предназначены для хранения, то емкость для отбора проб следует медленно заполнять водой до перелива с избытком, превышающим два объема емкости, затем емкость немедленно плотно закрывают крышкой (пробкой) и проверяют отобранную пробу на отсутствие в ней пузырьков воздуха.

Если пробы должны храниться, то не следует заполнять емкость для отбора проб до перелива воды.

Если пробу отбирают для определения кислорода или растворенных газов, то при ее отборе используют шланг, один конец которого прикрепляют к водопроводному крану (или к выходу насоса), а другой его конец опускают до дна емкости для отбора проб. Отбираемая проба воды должна медленно заполнять емкость для отбора проб через шланг.

Если пробу отбирают для определения нерастворимых в воде веществ, то для получения представительных проб соблюдают следующие меры предосторожности:

а) отбирают пробу в местах, где нерастворимые вещества равномерно распределены в трубе — на прямом участке трубы, как можно дальше от любых изгибов (которые могут вызвать турбулентность, что в свою очередь приведет к отслоению биопленки или частиц внутреннего покрытия трубопровода);

b) отбирают пробу из объема жидкости, например, изокинетически через пробный зонд, выступающий в трубу и обращенный выходом в направлении потока или пробоотборником, обеспечивающим изокинетичность движенияя потока;

c) транспортируют пробу в точку отбора без изменений, избегая горизонтальных участков линии отбора и используя трубку с маленьким отверстием для линии отбора проб, чтобы обеспечить условия турбулентности в самой линии отбора.

Для получения представительных проб необходимо руководствоваться требованиями раздела 4.

Вода должна быть подвергнута анализу в день отбора пробы. Если это невозможно, отобранную пробу охлаждают и/или консервируют.

Требования к консервации и хранению проб должны соответствовать установленным в ГОСТ 31861 и стандартах на метод определения показателя.

Отобранные пробы и фильтры визуально осматривают и отмечают необычный характер осадка или цвета пробы.

Процедуру метода отбора проб, результаты визуального осмотра, а также любые обнаруженные отклонения регистрируют в акте (протоколе) отбора проб.

7.2 Отбор проб для микробиологического анализа

Требования к отбору проб для микробиологического анализа — по ГОСТ 31942.

7.3 Отбор проб для биологического анализа

7.3.1 Пробы для определения наличия макробеспозвоночных организмов и связанных с ним детритов в распределительных сетях отбирают непосредственно путем фильтрации заданных объемов воды из распределительной сети через полиамидную сетку с размером ячейки примерно 150 мкм, присоединенную к устройству для отбора проб через водомер. Промывание выполняют потоком воды с достаточной скоростью. Скорость фильтрации можно увеличить используя щетки для периодического соскабливания осевших макробеспозвоночных организмов с последующим продолжением процесса фильтрации.

7.3.2 Пробы для определения заражения воды распределительной сети паразитами отбирают с применением технических приемов и оборудования по 7.3.1. При этом точки отбора должны располагаться как можно ближе к местам проникновения паразитов.

Допускается для отбора проб применять фильтры из нержавеющей стали с размером ячейки 0,5 мм, которые присоединяют к водомерам и/или насосам.

Пробы из фильтрующих слоев отбирают специальными пробоотборниками методом осаждения.

7.3.3 Пробы для определения наличия насекомых отбирают в закрытые емкости, используя привлекающие ультрафиолетовые электрические ловушки.

Места возможного проникновения насекомых подлежат постоянному наблюдению.

7.3.4 Пробы, предназначенные для биологического анализа, хранят в соответствии с требованиями ГОСТ 31861.

7.4 Отбор проб для вирусологического анализа

Примечание — Отбор проб для обнаружения вирусов подобен отбору проб для микробиологического анализа, при этом главное отличие заключается в необходимости отбора большого объема проб, предназначенного для вирусологического анализа.

Концентрирование вирусов из проб воды проводят сразу же после поступления проб в испытательную лабораторию одним из методов, приведенных в методических указаниях [2].

1 Целесообразнее концентрировать пробы на месте отбора, чем транспортировать большие объемы воды в испытательную лабораторию. При проведении концентрирования проб на месте их отбора использованные адсорбенты или фильтры помещают в стерильные полиэтиленовые пакеты или чашки Петри и транспортируют в контейнерах-холодильниках при температуре 4°С-10°С в минимально возможно короткий срок, но не более 24 ч. При поступлении концентрированных проб в испытательную лабораторию необходимо сразу же приступить к элюации вирусов.

2 Методы концентрирования вирусов из воды продолжают модифицироваться и совершенствоваться. Эффективность метода концентрирования вирусов может изменяться в зависимости от качества воды.

Элюаты проб подвергают вирусологическому исследованию в течение одних суток.

При температуре минус (20±2)°С элюаты допускается хранить не более одного года.

     8 Эксплуатационные измерения и непрерывный мониторинг

Эксплуатационные измерения показателей состава и свойств воды и непрерывный мониторинг дают результаты быстрее, чем лабораторный анализ, но необходимо соответствующее обучение технического персонала.

Используемые для измерений приборы (датчики, термометры) должны быть поверены (калиброваны) в установленном порядке.

Примечание — В сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений к применению допускаются средства измерений утвержденного типа, прошедшие поверку в установленном порядке; средства измерений, не предназначенные для применения в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, могут подвергаться калибровке в добровольном порядке.

     9 Документирование процедуры отбора проб и анализа

9.1 Сразу же после отбора каждой пробы на емкость с пробой наносят маркировку так, чтобы пробу было легко идентифицировать.

9.2 Для каждого места отбора проб составляют акт отбора проб.

9.2.1 В акте отбора проб должны быть указаны номер пробы, дата и время отбора, подробно описано место отбора с указанием погодных условий, необычных внешних характеристик места отбора, нестандартных условий при отборе проб или нестандартных внешних характеристик отобранных проб, а также результаты измерения показателей на месте отбора.

9.2.2 Если пробу отбирают из одной и той же точки отбора (места), допускается один раз указать все сведения по 9.2.1 и в последующих актах отбора проб регистрировать только номер пробы, дату и время отбора пробы, результаты измерения и наблюдаемые необычные условия отбора.

9.2.3 Если пробу отбирают по специальным показаниям (например в ответ на жалобу), необходимо представлять всю подробную информацию по 9.2.1.

9.2.4 В акте отбора проб должна быть фамилия пробоотборщика и его подпись, а также фамилия и подпись лица, ответственного за эксплуатацию систем водоснабжения.

9.3 В некоторых случаях (например, когда речь идет об интерпретации данных мониторинга) желательно иметь фотографии места отбора проб и подробные записи.

Приложение ДА
(рекомендуемое)

Выбор места (точки) отбора проб

ДА.1 Накопительные резервуары (включая водонапорные башни)

Пробы следует отбирать из входной и выходной труб в местах отбора, расположенных как можно ближе к накопительному резервуару. Место отбора пробы из выходной трубы должно быть выше по течению потока воды первого потребителя.

Если накопительный резервуар имеет:

— общий впускной и выпускной магистральный водовод, то пробы следует отбирать, при возможности, когда водовод работает как выпускной. Если таковые отсутствуют, то следует организовать систему подачи воды специально для отбора проб;

— более одного отделения, которые связаны гидравлически, то эти отделения рассматривают как один резервуар;

— более одного отделения, которые не связаны гидравлически, то каждое отделение рассматривают как отдельный накопительный резервуар и предусматривают индивидуальные места отбора проб для каждого отделения. Если индивидуальные выходы из отделений имеют общий выход, то предусматривают дополнительно единое место отбора проб на общем выходе.

В некоторых случаях (например, когда накопительный резервуар не работал или после его очистки, или когда на выходной трубе нет водопроводного крана для отбора проб, или когда необходимо проанализировать поверхностный слой воды из резервуара) допускается отбирать пробы из накопительного резервуара погружением в соответствии с требованиями 6.3 настоящего стандарта, по возможности избегая применения этого способа отбора проб для закрытых резервуаров.

При отборе пробы способом погружения, следует:

— соблюдать правила отбора, обеспечивающие исключение дополнительного загрязнения извне;

— использовать стерильное оборудование во избежание искажения результатов микробиологического исследования качества воды в резервуаре.

ДА.2 Водоочистительные сооружения

Пробы отбирают из входных и выходных труб в местах отбора, расположенных как можно ближе к станции водоочистки.

Для контроля разных этапов (например, осаждения и фильтрации) очистки воды, отбор проб следует проводить до и после соответствующего контролируемого этапа. Если имеется камера обеззараживания и/или камера окисления, отбор проб проводят с соответствии с требованиями ДА.3.

Примечание — Предполагают, что качество воды после очистки улучшается, однако неправильно эксплуатируемое водоочистное оборудование может внести загрязняющие вещества и привести к ухудшению микробиологических показателей качества очищенной воды. Кроме того, некоторые материалы, используемые для покрытия труб, могут внести в очищенную воду такие загрязняющие вещества, как этилбензол или ксилол, различных концентраций.

ДА.3 Камеры обеззараживания (окисления)

Пробы из потока, поступающего в обеззараживающую (окислительную) камеру, следует отбирать как можно ближе к месту поступления воды.

Пробы обработанной воды отбирают через определенный период времени, необходимый для контакта воды с обеззараживающим веществом (окислителем). На некоторых установках этот контакт может происходить в распределительных сетях. В таких случаях пробы для испытаний на эффективность этапа обеззараживания (окисления) следует отбирать в соответствующей точке в данной распределительной сети, где период контакта завершен.

Если на водоочистной станции несколько линий обработки неочищенной воды, то допускается использовать одну линию для отбора проб.

ДА.4 Распределительная сеть

ДА.4.1 Пробы из распределительной сети отбирают в местах, представляющих наиболее типичное качество воды, а также в местах, уязвимых для загрязнений, таких как тупиковые участки, застойные зоны или концевые участки водопроводных сетей.

В случаях, когда происходит смешивание воды из разных источников в пределах распределительной сети, выбор места отбора проб должен создавать возможность идентифицировать приблизительные соотношения воды от каждого источника по всей сети.

Если по ходу распределительной сети трубопроводов имеются дополнительные сооружения для доочистки воды, то с целью оценки их эффективности точки отбора пробы следует устанавливать до и после каждого сооружения.

ДА.4.2 Магистральные распределительные сети

Из магистральной распределительной сети отбор проб проводят из специально установленного крана, при этом места отбора должны отвечать следующим условиям:

a) труба для отбора проб, где расположен кран, должна быть по возможности короче, в хорошем состоянии и способна заполняться при полной скорости потока воды,

b) труба для отбора проб не должна выступать внутрь стенки трубы водовода;

c) труба для отбора проб предпочтительно должна присоединяться к магистральному водопроводу сразу ниже по течению от вентиля, колена или фитинга, который вызывает турбулентный поток;

d) вода из ответвления магистрали должна характеризовать качество воды в магистральном трубопроводе;

e) трубопровод и кран для отбора проб должны быть изготовлены из материалов, разрешенных для использования в питьевом водоснабжении;

f) трубопровод в месте отбора проб не должен иметь колен-изгибов или Т-образных соединений, которые могут вызвать застой воды,

g) трубопровод и водопроводный кран для отбора проб должны быть защищены от воздействия низких температур;

h) место расположения крана должно быть защищено от вандализма и загрязнения;

i) если кран необходимо дезинфицировать фламбированием, важно чтобы поблизости не находились воспламеняемые материалы;

j) необходимо иметь достаточное пространство для заполнения емкостей разных размеров;

k) необходимо иметь достаточную подачу воды к крану в любое время;

l) место отбора должно быть оборудовано достаточным дренажом для свободного стекания воды при промывании крана;

m) для каждого места отбора проб пробоотборщик должен иметь план, свободный доступ к месту отбора и специальные инструкции по методике отбора проб.

ДА.4.3 Домовые распределительные сети (в больших зданиях и сооружениях)

Точки отбора проб в больших зданиях и сооружениях должны базироваться на знании домовой распределительной сети и схемы расположения трубопроводов и использования воды в пределах конкретного здания (сооружения).

1 Водопроводно-канализационные сети больших зданий и сооружений могут быть очень сложными, например такие как больницы, могут состоять из разнообразных зданий разного срока постройки и трубопроводов, изготовленных из разных материалов. Трубопроводная распределительная сеть в больших зданиях и сооружениях часто является протяженной, имеющей сложные разветвления и тупиковые зоны.

2 Источниками загрязнения питьевой воды домовой распределительной сети являются следующие: неправильно установленные арматура и системы водоснабжения, плохое техническое обслуживание оборудования, местный нагрев, наличие перекрестного загрязнения, а также наличие проникновения внешнего загрязнения в распределительную сеть.

Места первичного отбора проб для микробиологического анализа должны обеспечивать забор воды из подающего стояка.

Примечание — При микробиологическом контроле питьевой воды на наличие, таких организмов как Legionella следует соблюдать санитарно-эпидемиологические правила при отборе проб.

Помимо подающего стояка отбор проб проводят в следующих местах:

a) на входе и выходе из резервуаров-хранилищ воды, используемой для питья, приготовления пищи или купания;

b) в крупных резервуарах-хранилищах в застойных зонах осуществляют дополнительный отбор пробы методом погружения;

c) на входе и выходе из установки для умягчения воды, после которой воду используют для питья и приготовления пищи;

d) на входе и выходе из специализированного оборудования для доочистки воды на предприятиях по производству пищевых продуктов и напитков;

е) в представительных точках, относящихся к домовой распределительной сети, например к началу, середине и концу распределительной сети;

f) в местах проверки наличия остаточных количеств дезинфектантов, применяемых для дополнительного обеззараживания воды, на выходе из резервуаров с питьевой водой, например в высотных зданиях;

g) в уязвимых местах расположения сети, таких как тупиковые зоны;

h) в местах подачи воды к кухням и оборудованию по изготовлению льда или автоматам по продаже напитков;

i) в местах подачи горячей воды.

Приложение ДБ
(рекомендуемое)

Пример специально устанавливаемого водопроводного крана для отбора проб

ДБ.1 Пример специально устанавливаемого водопроводного крана, удобного при проведении контроля качества воды при частом отборе проб, приведен на рисунке ДБ.1.

Независимо от указанных на рисунке ДБ.1 размеров важно, чтобы горловина сливной воронки была диаметром, достаточным для поступления отбираемой пробы воды в емкость.

Кроме того, должно быть достаточное расстояние между горловиной сливной воронки и выпускным отверстием водопроводного крана, чтобы беспрепятственно заменять емкость, заполненную пробой воды, на новую.

1 — заглушка из поливинилхлорида диаметром 32 мм; 2 — сливная воронка; 3 — трубка из поливинилхлорида диаметром 140 мм; 4 — трубка из нержавеющей стали; 5 — заглушка трубы; 6 — соединительная трубка; 7 — шаровой клапан (конструкция для полного потока); 8 — муфта диаметром 10 мм

Приложение ДВ
(обязательное)

Бытовые водопроводные краны для отбора проб в помещениях потребителей

ДВ.1 Для отбора проб питьевой воды в помещениях потребителей следует использовать следующие типы бытовых водопроводных кранов:

— внутренние краны (в отличие от кранов, устанавливаемых вне помещений);

— краны фиксированного типа (в отличие от поворотных кранов);

— краны без резьбы (в отличие от кранов с резьбой).

При отборе проб следует избегать использования кранов следующих типов:

a) подсоединенных к очистным устройствам или находящимся рядом с напорными баками, насосами и установками для умягчения воды;

b) с резьбовыми креплениями, которые можно снять;

c) не пригодных для дезинфекции;

e) загрязненных смазкой или другими веществами;

f) применяемых в сантехническом оборудовании для туалетов;

g) в зонах мойки посуды в ресторанах и подобных заведениях;

h) в зонах хранения или перемещения нефтехимических продуктов, технических химикатов или пестицидов;

i) кранов для горячей воды или смесителей для горячей и холодной воды (пока не будет проведен анализ на вид Legionella);

j) под которыми нельзя удобно разместить емкость для отбора пробы.

Приложение ДГ
(рекомендуемое)

Меры предосторожности для минимизации загрязнения при отборе проб

ДГ.1 При отборе и обработке проб следует соблюдать следующие меры предосторожности, чтобы свести к минимуму их загрязнение:

a) тщательно мыть руки и/или использовать одноразовые перчатки;

b) никогда не курить при отборе и всегда избегать выдоха на пробы;

c) не есть и не пить при отборе проб;

d) использовать для отбора только предоставленные лабораторией емкости (бутылки, контейнеры);

e) использовать только лабораторные реактивы;

f) при применении для консервации воды реактивов соблюдать последовательность отбора проб, чтобы минимизировать возможность перекрестного загрязнения проб используемыми реактивами;

g) не использовать реактивы с истекшим сроком годности или имеющие необычный цвет;

h) избегать наружного загрязнения емкостей (бутылок, контейнеров) с пробами;

i) снимать крышку (пробку) с емкости для отбора пробы непосредственно перед отбором и класть ее в чистый (стерильный) пакет, пока отбирается проба;

j) никогда не помещать посторонний объект (например, термометр или pH-электрод) в емкость (бутыль), предназначенную для других анализов;

k) избегать применения делителей проб, если их применение не требуется специально;

l) не применять металлические устройства для отбора проб, если пробы предназначены для определения следовых концентраций металлов;

m) перед использованием следует убедиться, что емкости для отбора проб хранятся в чистом месте, закрыты крышками (пробками) и/или упакованы;

n) после отбора проб следует убедиться, что все емкости плотно закрыты (закручены) крышками (пробками) вручную;

о) при возможности предварительно охладить пробы и держать их в темноте перед транспортированием в испытательную лабораторию, особенно в летние месяцы.

Приложение ДД
(справочное)

Основные требования к персоналу, отбирающему пробы

ДД.1 Требования к обучению операторов (пробоотборщиков) для отбора проб

Все пробоотборщики должны пройти обучение, прежде чем им будет разрешено работать самостоятельно.

Общие требования к обучению персонала — по ГОСТ ИСО/МЭК 17025**. При этом в обучение должны входить:

a) принципы и правила техники эксплуатации распределительных сетей питьевого водоснабжения;

b) принципы и правила обеспечения гигиены и санитарии в области питьевого водоснабжения;

c) начальные знания о химии и микробиологии воды;

d) знания о степени уязвимости системы питьевого водоснабжения в отношении загрязнения, включая учебные примеры подлинных событий загрязнения, с особым вниманием к фекальному загрязнению;

e) практический опыт, накопленный по всем вопросам отбора проб;

f) опыт выполнения лабораторных анализов под наблюдением, если предполагается, что пробоотборщик будет проводить аналитические измерения или работать с оборудованием непрерывного мониторинга;

g) анализ требований настоящего стандарта, включая анализ требований взаимосвязанных (ссылочных) стандартов;

h) изучение полных текстов инструкций по отбору проб (см. ДД.2).

После начального обучения пробоотборщики должны регулярно проходить проверку знаний и их практического применения. Как правило, проверку проводят не менее одного раза в год.

Процедуры наблюдения и проверки, критерии для определения удовлетворительной работы и политика переподготовки пробоотборщиков должны быть документально оформлены.

Протокол о полученном обучении составляют на каждого пробоотборщика с указанием дат и оценки компетентности, а также результатов проверок, переподготовки или дальнейшего обучения и любой повторной оценки компетентности.

ДД.2 Требования к содержанию инструкции по отбору проб

Каждый пробоотборщик должен иметь при себе инструкцию по отбору проб.

Инструкция должна содержать указания о применяемых методах отбора, обработки и хранения проб, аналитических методах измерения, проводимых на месте отбора проб, процедуре транспортирования проб в испытательную лабораторию и подробности метода, относящегося к используемому непрерывно действующему оборудованию сенсорного типа.

Примечание — В инструкцию предлагается включать также применяемые методики проверки обеспечения качества отбора проб: при проведении измерений на месте отбора проб, при транспортировании проб в испытательную лабораторию и при использовании или проверке непрерывно действующего оборудования мониторинга.

Инструкция по отбору проб также должна содержать:

a) тип емкостей, их укупорочные средства и специфические цели, для которых их используют;

b) процедуру подготовки и срок хранения емкостей и укупорочных средств, используемых для каждого определяемого показателя, включая количество и тип добавляемого консерванта и инактиватора;

c) процедуру отбора пробы для каждого определяемого показателя состава и свойств питьевой воды и процедуру отбора проб для разных групп и видов показателей;

d) периодичность и порядок отбора проб;

е) условия хранения и транспортирования проб и максимальный срок хранения отобранных проб до начала их анализа для каждого определяемого показателя;

f) наименование реактивов для консервации, а также инактивации дезинфектанта и необходимые меры безопасности в случае их разливания или контакта с кожей или глазами пробоотборщика.

Рекомендуется дополнительно предусматривать в инструкциях ответы на вопросы по отбору проб в необычных, но уже идентифицированных условиях, а также план работ в случае возникновения аварийных ситуаций.

Приложение ДЕ
(рекомендуемое)

Программы обеспечения и контроля качества отбора проб

ДЕ.1 Испытательные лаборатории должны иметь программы обеспечения и контроля качества (далее — программы QА/QС), отвечающие требованиям ГОСТ ИСО/МЭК 17025**. Однако программы QA/QC не могут заменить программы обеспечения качества отбора проб, необходимые для отбора и обработки проб перед поступлением их в испытательную лабораторию для анализа.

Примечание — Использованное обозначение QА/QС является общепринятым сокращением «quality assurance/quality control» программ «обеспечение/контроль качества».

ДЕ.2 Программу обеспечения качества отбора проб следует устанавливать для каждой серии отбора проб, чтобы убедиться в том, что данные, полученные по программам отбора, были достоверными и научно обоснованными. Ошибки на любом этапе процедуры отбора проб могут привести к значительным погрешностям результатов анализа.

ДЕ.3 Программы обеспечения качества отбора проб должны включать все этапы с целью получения достоверных результатов.

В программы обеспечения качества отбора проб включают:

— документированное свидетельство о компетентности и качестве обучения пробоотборщика;

— применение соответствующих методов отбора и обработки проб;

— сведения об исправности оборудования;

— документальное подтверждение о поверке (калибровке) средств измерений;

— соблюдение правил технологии отбора проб;

— технику проведения измерений на месте отбора (эксплуатации);

— данные о полной и достоверной регистрации проб.

В программы проверки обеспечения качества отбора проб также включают анализ контрольных проб (исходной воды и воды после обработки) для определения возможного загрязнения проб воды при отборе, а также использование соответствующих параллельных проб для получения данных о прецизионности результатов измерений в условиях повторяемости.

ДЕ.5 Контрольная проверка качества отбора, обработки, хранения и транспортирования проб

В программу обеспечения качества отбора проб следует включать систематические проверки оценки удовлетворительного качества отбора проб (включая отбор, обработку проб, временное хранение проб и транспортирование проб в испытательную лабораторию).

Отбор проб входит в первичный контроль общей системы обеспечения качества, но несмотря на это необходимы дополнительные процедуры проверки обеспечения качества отбора проб.

К дополнительным процедурам обеспечения качества отбора проб относят визуальный осмотр емкостей для отбора проб, реактивов, используемых в процессе отбора проб, а также визуальный осмотр отобранных проб. Если при визуальном осмотре выявлено неудовлетворительное качество, то проводят дополнительные проверки для установления причин и принимают соответствующие меры по их устранению.

Системы обеспечения качества при отборе проб должны соответствовать требованиям, установленным в ГОСТ ИСО/МЭК 17025**.

ДЕ.6 Независимые проверки

В программах обеспечения качества отбора проб могут быть предусмотрены проверки, выполняемые опытным специалистом, независимым от организации, ответственной за внедрение этих программ.

В проверки обеспечения качества отбора проб включают следующие оценки:

a) имеет ли пробоотборщик четко определенные обязанности, соответствующую квалификацию и соответствующее обучение?

b) правильно ли выбраны и подготовлены места (точки) отбора проб?

c) имеются ли проблемы с безопасностью? Обучен и имеет ли пробоотборщик опыт для решения проблем техники безопасности?

d) регулярно ли обслуживается, ремонтируется и поверяется (калибруется) оборудование и средства измерений по отбору проб и мониторингу?

Примечание — В сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений к применению допускаются средства измерений утвержденного типа, прошедшие поверку в установленном порядке; средства измерений, не предназначенные для применения в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, могут подвергаться калибровке в добровольном порядке;

e) имеют ли емкости с реактивами четкую маркировку (этикетки) и не просрочены ли сроки годности реактивов? Носят ли пробоотборщики одежду, очки и снаряжение, необходимые для обеспечения его безопасности? Безопасно и правильно ли пробоотборщики утилизируют реактивы с истекшими сроками годности и использованные материалы?

f) может ли пробоотборщик распознать разложившиеся реактивы?

g) имеет ли каждый пробоотборщик инструкции по отбору проб [см. ДД.2 (приложение ДД)] и следует ли установленным методам? Проверены и правильно ли оформлены документально условия отбора проб?

h) правильно ли маркированы пробы, если необходимо обработаны, сохранены и транспортированы в испытательную лабораторию?

i) зарегистрирована ли проба, правильно ли при этом указаны место и время отбора пробы, квалификация пробоотборщика? Включены ли в регистрацию методы анализа, контроля качества и обеспечения качества для измерений, выполняемых на месте отбора?

j) если пробоотборщик несет ответственность за обслуживание оборудования непрерывного мониторинга, то регулярно ли составляются акты по техническому освидетельствованию и поверке приборов и оборудования?

k) надежно ли заархивированы данные регистрации отбора проб?

Примечание — Допускается использовать электронные версии инструкций. Электронные версии инструкций и электронные таблицы могут помочь сократить ошибки записываемой информации и автоматических расчетов.

Приложение ДЖ
(справочное)

Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта

ДЖ.1 Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта ИСО 5667-5:2006 приведено в таблице ДЖ.1. Указанное в таблице ДЖ.1 изменение структуры национального стандарта Российской Федерации относительно структуры примененного международного стандарта обусловлено приведением в соответствие с требованиями, установленными в ГОСТ Р 1.7 и учета потребностей национальной экономики Российской Федерации.

Таблица ДЖ.1

Приложение ДИ
(справочное)

Требования международного стандарта, не вошедшие в настоящий стандарт

ДИ.1 В настоящий стандарт не включен термин 2.1 международного стандарта в связи с тем, что в его определении содержится противоречие («питьевая техническая»). Термин «техническая вода» в Российской Федерации используют для определения воды непитьевого качества. Кроме того, «вода, предназначенная для потребления человеком», используется в определении термина «питьевая вода».

Полный текст термина 2.1:

«2.1 вода, предназначенная для потребления человеком (water intended for human consumption): Питьевая вода или питьевая техническая вода».

ДИ.2 В настоящий стандарт не включен термин 2.3 международного стандарта в связи с тем, что слова «питьевая» и «техническая» являются антонимами (см. обоснование по ДИ.1). Кроме того, термин 2.3 далее по тексту международного стандарта не используется.

Полный текст термина 2.3:

«2.3 питьевая техническая вода (potable process water): Вода, используемая в любом пищевом производстве, предпринятом для изготовления, обработки, консервирования или продажи продукции или веществ, предназначенных для потребления человеком».

Приложение ДК
(справочное)

Сведения о соответствии ссылочных национальных и межгосударственных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном международном стандарте

Библиография

ГОСТ Р 59024-2020

 НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

 ВОДА

 Общие требования к отбору проб

 Water. General requirements for sampling

ОКС 13.060.45

Дата введения 2022-06-01

 Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом ТК 343 «Качество воды» совместно с Закрытым акционерным обществом «РОСА» (ЗАО «РОСА»)

2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 «Качество воды»

3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 сентября 2020 г. N 640-ст

4 В настоящем стандарте учтены основные нормативные положения следующих международных стандартов:

— ИСО 5667-1:2006* «Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по составлению программ и методик отбора проб» (ISO 5667-1:2006 «Water quality — Sampling — Part 1: Guidance on the design of sampling programmes and sampling techniques», NEQ);

— ИСО 5667-3:2018 «Качество воды. Отбор проб. Часть 3. Консервация и обработка проб воды» (ISO 5667-3:2018 «Water quality — Sampling — Part 3: Preservation and handling of water samples», NEQ)

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

6 ИЗДАНИЕ (апрель 2022 г.) с изменением даты введения в действие по приказу от 29.07.2021 г. N 667 (ИУС 10-2021)

ВНЕСЕНО Изменение N 1, утвержденное и введенное в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 02.09.2022 N 869-ст c 01.01.2023

Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ «О стандартизации в Российской Федерации». Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе «Национальные стандарты», а официальный текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.rst.gov.ru)

      1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на любые типы вод и устанавливает общие требования к отбору, транспортированию и подготовке к хранению проб воды, предназначенных для определения показателей ее состава и свойств.

      2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 17.1.3.08 Охрана природы. Гидросфера. Правила контроля качества морских вод

ГОСТ 17.1.5.04 Охрана природы. Гидросфера. Приборы и устройства для отбора, первичной обработки и хранения проб природных вод. Общие технические условия

ГОСТ 31942 (ISO 19458:2006) Вода. Отбор проб для микробиологического анализа

ГОСТ 32220 Вода питьевая, расфасованная в емкости. Общие технические условия

ГОСТ Р 56237 (ИСО 5667-5:2006) Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

      3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1

питьевая вода: Вода, за исключением бутилированной питьевой воды, предназначенная для питья, приготовления пищи и других хозяйственно-бытовых нужд населения, а также для производства пищевой продукции. [[1], статья 2, 18)]

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.2  

природные воды: Воды Земли с содержащимися в них твердыми, жидкими и газообразными веществами. [ГОСТ 19179-73, статья 5]

3.3  

сточные воды: Дождевые, талые, инфильтрационные, поливомоечные, дренажные воды, сточные воды централизованной системы водоотведения и другие воды, отведение (сброс) которых в водные объекты осуществляется после их использования или сток которых осуществляется с водосборной площади. [ГОСТ Р 59053-2020, статья 85]

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4 (Исключен, Изм. N 1).

3.5 (Исключен, Изм. N 1).

3.6 консервация проб: Процедура предотвращения изменений качественного и количественного состава проб за период от момента завершения отбора до начала анализа.

3.7 консервант: Вещество, которое добавляют к пробе для ее консервации.

3.8  

качество воды: Характеристика состава и свойств воды, определяющая ее пригодность для конкретных видов водопользования. [ГОСТ Р 59053-2020, статья 70]

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.9 состав и свойства воды: Совокупность показателей, характеризующих органолептические, физические, химические, бактериологические и другие свойства воды, в том числе концентрацию загрязняющих веществ и микроорганизмов.

3.10 (Исключен, Изм. N 1).

3.11  

проба воды: Определенный объем воды, отобранный для исследования ее состава и свойств. [ГОСТ 30813-2002, статья 33]

3.12 отбор проб воды: Выделение части воды с целью формирования пробы для последующего определения ее состава и/или свойств.

3.13 параллельные пробы питьевой воды и горячей воды: Пробы воды, последовательно отобранные из одного крана (гидранта) для определения одних и тех же показателей их состава и свойств за максимально короткий промежуток времени в одинаковых условиях.

Примечание — Пробы из кранов (гидрантов) отбирают сразу же в емкости для хранения пробы без использования дополнительных пробоотборных устройств.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.14 параллельные пробы сточных вод и природной воды, воды бассейнов и аквапарков: Пробы воды, отобранные в одной точке для определения одних и тех же показателей их состава и свойств одним пробоотборным устройством в емкости для усреднения пробы с дальнейшим разделением усредненной пробы за максимально короткий промежуток времени в емкости для хранения проб.

(Измененная редакция, Изм. N 1).     

3.15 пробоотборное устройство: Приспособление, предназначенное для отбора пробы воды.

3.16 емкость для хранения проб: Специально подготовленная емкость для размещения, хранения и транспортирования отобранной пробы в лабораторию.

3.17 место отбора пробы: Наименование, и/или адрес, и/или координаты, и/или другая идентификация объекта, на котором осуществляют отбор пробы.

Примечание — При заполнении документов допускается указывать привязку места отбора к местности (например, правый берег реки Невы в 20 м ниже впадения реки Охты и т.п.). Для сточных вод централизованных систем водоотведения место отбора пробы определяется требованиями действующего законодательства.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.18 точка отбора пробы: Конкретные сооружения, устройства (для водных объектов — створ или вертикаль) в месте отбора проб, из которых осуществляется отбор пробы.

Примечание — При заполнении документов указывают идентификационные признаки точки отбора, например, ввод воды в дом; кран на кухне; контрольный колодец N …; 1 м от береговой линии на глубине 0-0,5 м и т.п.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.19

сточные воды централизованной системы водоотведения: Принимаемые от абонентов в централизованные системы водоотведения воды, а также дождевые, талые, инфильтрационные, поливомоечные, дренажные воды, если централизованная система водоотведения предназначена для приема таких вод. [[1], статья 2, 23)]

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

3.20

горячая вода: Вода, приготовленная путем нагрева питьевой или технической воды с использованием тепловой энергии, а при необходимости также путем очистки, химической подготовки и других технологических операций, осуществляемых с водой. [[1], статья 2, 7)]

(Введен дополнительно, Изм. N 1).  

      4 Общие положения

4.1 Отбор проб воды проводят в целях дальнейшего определения состава и свойств воды, результаты которого используются:

— для контроля качества воды с целью принятия корректирующих мер при обнаружении изменений кратковременного характера;

— для исследования воды при установлении программы исследований или обнаружения изменений долгосрочного характера;

— для сопоставления с показателями, регламентированными в нормативных документах;

— для идентификации источников загрязнения водного объекта;

— для иных целей.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.2 Отбор проб осуществляется в соответствии с разработанной программой отбора проб, за исключением отбора проб сточных вод централизованной системы водоотведения, осуществляемого в соответствии с требованиями действующего законодательства. Для разработки программы отбора проб при необходимости проводят статистическую обработку данных согласно приложению А. Содержание программы отбора проб зависит от анализируемого объекта и рекомендаций, установленных ГОСТ 17.1.3.08, ГОСТ 31942, ГОСТ Р 56237, а также другими документами в области стандартизации и (или) нормативными правовыми актами.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.3 Место отбора проб и периодичность отбора устанавливают в соответствии с программой исследования в зависимости от водного объекта, систем водоснабжения или водоотведения, за исключением отбора проб сточных вод централизованной системы водоотведения, осуществляемого в соответствии с требованиями действующего законодательства.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.4 Типы отбираемых проб приведены в приложении Б.

4.5 Объем взятой пробы должен соответствовать установленному в НД, определяющем методику (метод) измерений конкретного показателя с учетом количества определяемых показателей.

При этом для получения одной пробы, отражающей состав и свойства воды в данной точке отбора, допускается неоднократно отбирать воду в этой точке отбора за максимально короткий период времени.

Метод отбора проб и тип пробы выбирают в зависимости от типа воды, ее напора, потока, температуры, глубины водного объекта, цели исследования и перечня определяемых показателей с таким расчетом, чтобы исключить (свести к минимуму) возможные изменения определяемого показателя в процессе отбора.

При отборе проб питьевой воды централизованных систем питьевого водоснабжения и домовых распределительных сетей централизованного водоснабжения руководствуются требованиями ГОСТ 31942 и ГОСТ Р 56237.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.6 При предварительной обработке, подготовке к хранению и хранении проб соблюдают условия, регламентированные в НД, определяющем методику (метод) измерений конкретного показателя. В случае отсутствия в НД, определяющем методику (метод) измерений показателя, указаний по подготовке к хранению допускается применять способы, приведенные в таблицах 1-4.

Для воды, расфасованной в емкости (бутилированной воды, упакованной воды), сроки и температурные условия хранения должны соответствовать требованиям, указанным в ГОСТ 32220.

При нарушении условий транспортирования или хранения анализ пробы на показатели, для которых эти условия нарушены, проводить не рекомендуется, если это не предусмотрено целью исследования.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.7 Отбор проб проводят специалисты, прошедшие обучение на рабочем месте, которое включает ознакомление с инструкцией по отбору проб и практические занятия по отбору проб конкретных типов вод. Процедура обучения и оценки должна быть документально оформлена.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

4.8 Все процедуры отбора проб должны быть строго документированы (см. 7.2). Записи должны быть четкими, осуществлены надежным способом, позволяющим провести идентификацию пробы в лаборатории без затруднений.

Примечание — Обязательные для исполнения требования к оформлению документов по отбору проб (актов, протоколов и других сопроводительных документов) могут быть дополнительно установлены иными нормативно-правовыми документами.

      5 Требования к оборудованию для отбора проб

5.1 Общие требования к оборудованию для отбора проб приведены в ГОСТ 17.1.5.04 и приложении В.

5.2 Пробы отбирают вручную специальными приспособлениями или с применением автоматизированного оборудования.

5.3 Пробоотборники для ручного отбора должны:

— минимизировать время контакта между пробой и пробоотборником;

— быть изготовлены из материалов, не загрязняющих пробу;

— иметь простую форму и гладкие поверхности для облегчения очистки;

— быть сконструированы и изготовлены применительно к пробе воды для соответствующего анализа (химического, биологического или микробиологического) в зависимости от цели отбора и точки отбора. Например, пробоотборник для отбора с глубины водоема должен иметь специальную конструкцию для открытия его на глубине, при отборе из колодца сточных вод пробоотборник должен легко наклоняться и выдерживать удары о бетонный лоток.

5.4 Для отбора проб воды с температурой более 40°С и/или из потока с большим напором предпочтительнее использовать пробоотборники из нержавеющей стали.

5.5 (Исключен, Изм. N 1).

5.6 К материалам (или внутренним покрытиям) пробоотборных устройств, из которых на месте отбора пробу переливают в емкость (емкости) для хранения, а также к материалу емкости для усреднения пробы предъявляют менее жесткие требования, чем к емкостям для хранения и транспортирования проб. Для изготовления контейнеров пробоотборных устройств или для покрытия их внутренних поверхностей могут быть использованы: полиэтилен, фторопласт, поликарбонатные полимеры, стекло, фарфор, нержавеющая сталь и другие химически инертные материалы.

Примечание — Рекомендуется применение стальных и эмалированных емкостей. Использование пластиковых емкостей возможно, если не предполагается определение органических соединений.

В качестве емкостей для усреднения проб, например для отбора параллельных проб, рекомендуется применять эмалированные ведра или баки, допускается применять пластиковые емкости (если не предполагается определение органических соединений) или емкости из нержавеющей стали.

При разработке и/или выборе автоматизированного оборудования для отбора проб воды учитывают следующие основные факторы с учетом программы отбора проб:

— прочность и простота конструкции;

— устойчивость к коррозии и биоповреждениям в воде;

— простота эксплуатации и управления;

— возможность самопроизвольной или автоматической (например, ультразвуком или сжатым воздухом) очистки от засорения твердыми частицами;

— возможность измерения отобранного объема пробы;

— емкости для проб должны легко выниматься, очищаться и собираться;

— обеспечение хранения пробы в темноте и обеспечение хранения температуро- и времязависящих проб;

— регулировка при необходимости движения (перемешивания) жидкости для предотвращения разделения фаз;

— наличие выпускного устройства с минимальным внутренним диаметром 12 мм и установленной заслонкой по потоку для предотвращения загрязнения и накопления твердых частиц;

— возможность повторных поступлений проб в отдельные емкости для отбора проб;

— защиту конструкции пробоотборника от избыточной влажности (атмосферной и испарений пробы анализируемой воды) и от обледенения в холодный период года.

Оборудование переносного пробоотборника должно быть легким, защищенным от воздействия атмосферных явлений.

5.7 Критериями выбора емкости, используемой для размещения проб и их хранения до начала проведения анализов, являются:

— предохранение пробы от потерь веществ или изменения свойств, влияющих на дальнейшее определение показателей, или загрязнения пробы;

— устойчивость к экстремальным температурам и разрушению;

— способность легко и плотно закрываться;

— необходимые размеры, форма, масса;

— пригодность к повторному использованию;

— химическая (биологическая) инертность материала, использованного для изготовления емкости и ее пробки (например, емкости из боросиликатного или известково-натриевого стекла могут увеличить содержание в пробе кремния или натрия);

— соответствие требованиям НД, определяющего методику (метод) измерений, если в НД указаны такие требования;

— возможность проведения очистки и обработки стенок, устранения поверхностного загрязнения тяжелыми металлами и радионуклидами.

Допускается применение одноразовых емкостей для отбора и хранения проб.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5.8 Емкости для хранения проб для определения паразитологических показателей должны быть оснащены плотно закрывающимися пробками (крышками).

5.9 Не допускается применять резиновые прокладки и смазку, если емкость предназначена для отбора проб с целью определения органолептических, органических и микробиологических показателей.

5.10 Для хранения проб, содержащих светочувствительные ингредиенты (включая морские водоросли), применяют емкости из светонепроницаемого или неактиничного стекла с последующим размещением их в светонепроницаемую упаковку на весь период хранения проб.

5.11 Емкости для хранения проб, предназначенных для определения микробиологических показателей, должны:

— выдерживать высокие температуры при стерилизации (в том числе пробки и защитные колпачки);

— предохранять от внесения загрязнений;

— быть изготовлены из материалов, не влияющих на жизнедеятельность микроорганизмов;

— иметь плотно закрывающиеся пробки (крышки, силиконовые или из других материалов).

Рекомендуется использование одноразовых емкостей для отбора и/или хранения проб, в том числе специальных (стерильных) емкостей для отбора и/или хранения проб при определении биологических и микробиологических показателей.

5.12 Подготовка оборудования для отбора проб и емкостей для хранения отобранных проб осуществляется в соответствии с НД, определяющим методику (метод) измерений показателя. При отсутствии соответствующих требований в НД, определяющем методику (метод) измерений показателя, рекомендуется руководствоваться общими требованиями к подготовке емкостей перед отбором проб, приведенными в приложении Г.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

      6 Предварительная обработка, транспортирование и подготовка проб к хранению

6.1 Для сведения к минимуму изменений состава и свойств проб воды в течение времени, необходимого на отбор, подготовку, упаковку и транспортирование проб, эти процедуры следует выполнять в максимально короткий промежуток времени и предотвратить нежелательное воздействие внешней среды.

Если контакта пробы с воздухом следует избегать или в пробе воды необходимо определять легколетучие соединения, емкость следует заполнить водой полностью, с небольшим переливом, и затем немедленно плотно закрыть.

Если пробу необходимо энергично перемешать, прежде чем взять порцию для анализов, емкость не следует заполнять полностью.

В ряде случаев с учетом показателя, подлежащего определению, на месте отбора или в лаборатории в соответствии с НД, определяющим методику (метод) измерений показателя, проводят подготовку отобранной пробы к хранению.

К способам подготовки отобранной пробы к хранению относят:

— фильтрование (центрифугирование);

— охлаждение (замораживание);

— добавление консервантов.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.2 Фильтрование (центрифугирование) проб

6.2.1 Если проба подлежит фильтрованию сразу же после ее отбора (чтобы предотвратить любые возможные изменения в составе пробы), используют способы фильтрования в соответствиис НД, определяющим методику (метод) измерений показателя показателя.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.2.2 Взвешенные вещества, осадки, морские водоросли и микроорганизмы при необходимости удаляют при взятии пробы или в максимально короткие сроки после отбора фильтрованием проб через фильтровальную бумагу или мембранный фильтр или центрифугированием с последующим декантированием или фильтрованием фугата. Фильтрование применяют также для разделения растворенных и нерастворенных форм определяемых показателей в соответствии с НД, определяющим методику (метод) измерений.

Фильтрование не применяют, если фильтр задерживает один (одно) или более ингредиентов (веществ), подлежащих определению в фильтрате.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.2.3 Фильтр (его материал, размер пор и др.) должен соответствовать методу определения показателя и не должен вносить дополнительных загрязнений.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.2.4 Рекомендации по выбору и подготовке фильтров приведены в приложении Д.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

6.3 Охлаждение (замораживание) проб

6.3.1 Пробу охлаждают или замораживают, если это предусмотрено НД, определяющим методику (метод) измерений показателя.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.3.2 Охлаждение или замораживание проб осуществляется в соответствии с НД, определяющим методику (метод) измерений показателя. Для охлаждения или замораживания проб в лаборатории используют рефрижераторы, морозильные камеры, контейнеры со льдом и другое оборудование, позволяющее хранить пробы при условиях, установленных НД, определяющим методику (метод) измерений показателя.

Примечание — Для отобранных проб воды, имеющих температуру свыше 40°C, допускается транспортирование без охлаждения.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.3.3 Замораживание до температуры минус 18°C применяют, если это предусмотрено НД, определяющим методику (метод) измерений показателя, в целях увеличения срока хранения пробы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.3.4 Пробы воды замораживают в емкостях из полимерных материалов (например, из полиэтилена, поливинилхлорида и пр.).

6.3.5 Пробы, предназначенные для микробиологических анализов и определения летучих органических веществ, замораживанию не подлежат.

6.4 Добавление консервантов

6.4.1 При необходимости пробу консервируют, если это предусмотрено НД, определяющим методику (метод) измерений показателя.

Если в пробе предполагается определение ингредиентов (веществ), которые не могут быть законсервированы одним и тем же способом, пробу отбирают в отдельные емкости и проводят соответствующую для каждого из веществ (показателей, группы показателей) консервацию в соответствии с применимым НД, определяющим методику (метод) измерений показателя.

Если добавление консервантов сразу же при отборе не предусмотрено НД, определяющим методику (метод) измерений показателя, и если к анализу пробы не представляется возможным приступить сразу, то можно добавить консерванты при поступлении пробы в лабораторию. При этом проба должна поступить в лабораторию в пределах срока хранения неконсервированной пробы, предусмотренного НД на методику (метод) измерений, и не подвергнуться опломбированию на месте отбора проб с целью длительного хранения.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.4.2 Консервант добавляют в пустую емкость до отбора проб, непосредственно в емкость с пробой после ее отбора или в аликвоту пробы в лаборатории, если в пробе, отобранной в одну емкость, проводят определение разных показателей. В случае консервации проб воды на месте отбора или когда консервант предварительно добавлен в емкость для хранения пробы консервант указывают в акте отбора проб или сопроводительном документе.

(Измененная редакция, Изм. N 1).     

6.4.3 Для консервации проб применяют:

— кислоты;

— щелочные растворы;

— органические растворители;

— биоциды;

— специальные реактивы для определения некоторых показателей (например, кислорода, цианидов, сульфидов).

Примечания

1 Не допускается применять хлорид ртути и фенилацетат ртути.

2 Не допускается применять консерванты, содержащие вещества (ионы, элементы), подлежащие определению в отобранной пробе или влияющие на определение анализируемого компонента в соответствии с НД, определяющим методику (метод) измерений (например, при консервации проб воды фосфорной кислотой невозможно определить хлориды, нитраты, фосфаты и другие анионы методом ионной хроматографии).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.4.4 Наличие в пробе консерванта учитывают при выполнении анализа.

Примечание — Для консервации проб предпочтительно применять концентрированные растворы консервантов с целью использования их в малых объемах. Если при добавлении консерванта изменение объема пробы не превышает 5%, то при вычислении результатов анализа разбавлением можно пренебречь.

6.4.5 (Исключен, Изм. N 1).

6.4.6 Рекомендуемые способы консервации и условия хранения отобранных проб, предназначенных для проведения анализа на конкретные показатели, приведены:

— для физико-химических и химических показателей — в таблице 1;

— органолептических показателей — в таблице 2;

— показателей радиационной безопасности — в таблице 3;

— биологических показателей — в таблице 4.

Примечание — Рекомендуемые и допускаемые значения максимального времени хранения проб для определения микробиологических показателей приведены в ГОСТ 31942.

Таблица 1 — Способы консервации и условия хранения проб для определения физико-химических и химических показателей

Наименование показателя	Материал емкости для отобранных проб	Способ консервации и условия хранения	Максимально рекомен- дуемый срок хранения	Примечание
Водородный показатель (pH)	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	Анализ следует проводить как можно скорее после отбора пробы
Общая минерализация, сухой остаток	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	—
Общая жесткость	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	Допускается хранение в течение 2 сут, кроме проб с удельной электропроводностью менее 70 мСм/м
Перманганатная	Полимерный	Без консервации	24 ч	—
окисляемость	материал или стекло	Подкисление серной кислотой до pH менее 2, охлаждение до температуры 2°C-10°C и хранение в темном месте	2 сут
	Полимерный материал	Замораживание до температуры минус 18 °C	1 мес
Фенольный индекс	Стекло	Охлаждение до температуры 2°C-10°C	24 ч
		Подкисление серной или фосфорной кислотой до pH менее 4, хранение в темном месте или в посуде из темного материала	21 сут
Кислотность и щелочность	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	Анализ следует проводить как можно скорее
		Охлаждение до температуры 2°C-10°C	14 сут	—
Биохимическое потребление кислорода (БПК)	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч
	Полимерный материал	Замораживание до температуры минус 18 °C	1 мес
Химическое	Полимерный	Без консервации	24 ч
потребление кислорода (ХПК)	материал или стекло	Подкисление серной кислотой до pH менее 2, охлаждение до температуры 2°C-10°C и хранение в темном месте	6 мес	Для проб сточных вод максимально рекомендуемый срок хранения составляет 5 сут, если иное не предусмотрено НД, определяющим методику (метод) измерений показателя
	Полимерный материал	Замораживание до температуры минус 18 °C	6 мес	—
Взвешенные	Полимерный	Без консервации	2 сут	—
вещества	материал или стекло	Охлаждение до температуры 2°C-10°C	7 сут
Аммиак и ионы	Пластик или	Без консервации	24 ч
аммония (суммарно)	стекло	Фильтрование, подкисление серной кислотой до pH менее 2, охлаждение до температуры 2°C-10°C	14 сут	Для проб сточных вод максимально рекомендуемый срок хранения составляет 3 сут, если иное не предусмотрено НД, определяющим методику (метод) измерений показателя
	Полимерный материал	Фильтрование, замораживание до температуры минус 18 °C	1 мес	—
Алюминий	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2 ед. pH	1 мес
Органический азот	Полимерный материал или стекло	Подкисление серной кислотой до pH менее 2, охлаждение до температуры 2°C-10°C и хранение в темном месте	1 мес
Общий азот	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал или стекло	Подкисление серной кислотой до pH менее 2, охлаждение до температуры 2°C-10°C	1 мес	Для проб сточных вод максимально рекомендуемый срок хранения составляет 3 сут, если иное не предусмотрено НД, определяющим методику (метод) измерений показателя
	Полимерный материал	Замораживание до температуры минус 18 °C	1 мес	—
Азот по Кьельдалю	Полимерный материал или стекло	Подкисление серной кислотой до pH менее 2	1 мес
	Полимерный материал	Замораживание до температуры минус 18 °C	6 мес
Барий	Полимерный материал	Без консервации	24 ч
		Подкисление до pH менее 2	1 мес	Не допускается применять серную кислоту
Бензол	Стекло	При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы	3 сут	Заполнение емкости без воздушного пространства
Бериллий	Полимерный	Без консервации	24 ч	—
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Бор	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Броматы	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	Предохранять от прямого воздействия солнечных лучей
		Охлаждение до температуры 2°C-10°C, хранение в темном месте или в посуде из темного стекла	3 сут	—
		В случае возможности присутствия озона (если используется озонирование) добавление 50 мг этилендиамина на 1 дм пробы, хранение в темном месте или в посуде из темного стекла	1 мес
Бромиды и неорганические соединения	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	Предохранять от прямого воздействия солнечных лучей
брома		Фильтрование через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм, охлаждение до температуры 2°C-10°C, хранение в темном месте или в посуде из темного стекла	1 мес	—
Ванадий	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Гидразин	Стекло	Подкисление соляной кислотой, хранение в темном месте или в посуде из темного стекла	24 ч
Гидрокарбонаты	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	Анализ следует проводить как можно скорее
		Охлаждение до температуры 2°C-10°C, хранение в темном месте или в посуде из темного стекла	4 сут	—
Диоксид углерода	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	Анализ следует проводить как можно скорее
Йодиды	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	Предохранять от прямого воздействия солнечных лучей
		Охлаждение до температуры 2°C-10°C, хранение в темном месте или в посуде из темного стекла	1 мес	—
Железо	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Железо (II)	Полимерный материал или стекло	Подкисление соляной кислотой до pH менее 2	7 сут	Емкость заполнять доверху, не оставляя пузырьков воздуха
Жиры, масла	Стекло	Без консервации	24 ч	—
		Охлаждение до температуры 2°C-10°C	10 сут
		Подкисление азотной, соляной или серной кислотой до pH менее 2	1 мес
Кадмий	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Кальций	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Калий	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Кислород	Полимерный материал или стекло	Без консервации	—	Анализ предпочтительнее выполнять на месте отбора или как можно скорее после отбора
		Фиксация кислорода при отборе проб и хранение в темном месте или в посуде из темного стекла	4 сут	Фиксацию кислорода проводят в соответствии с требованиями конкретных методов определения показателя
Кобальт	Полимерный материал	Без консервации	24 ч	—
		Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Кремний (силикаты)	Полимерный материал	Без консервации	24 ч	При определении растворенных форм пробу при отборе фильтруют, анализ следует выполнять как можно скорее
		Охлаждение до температуры 2°C-10°C	1 мес	—
Литий	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Магний	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Марганец	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Медь	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Молибден	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Мышьяк	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной или соляной кислотой до pH менее 2	1 мес	Соляную кислоту используют, если метод анализа (измерения) основан на генерации гидридов
Натрий	Полимерный	Без консервации	24 ч	—
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Нефть и	Стекло	Без консервации	24 ч
нефтепродукты		Подкисление соляной, серной или азотной кислотой, хранение в темноте или в посуде из темного стекла	4 сут
		Добавление растворителя, применяемого для экстракции	1 мес
Никель	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Нитраты	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал или стекло	Фильтрование через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм, охлаждение до температуры 2°C-10°C	4 сут	Для сточных и поверхностных вод
	Полимерный материал	Замораживание до температуры минус 18 °C	1 мес	—
Нитриты	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	Анализ выполняют как можно скорее после отбора
		Фильтрование через мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм, охлаждение до температуры 2°C-10°C	4 сут	Для сточных и поверхностных вод
Озон	—	Без консервации	—	Анализ предпочтительнее выполнять на месте отбора или как можно скорее после отбора
Олово	Полимерный	Без консервации	24 ч	—
	материал	Подкисление азотной кислотой или соляной кислотой до pH менее 2	1 мес
Органические	Стекло	Без консервации	48 ч
соединения хлора (хлор- органические соединения)		Подкисление азотной, соляной или серной кислотой до pH менее 2 ед. рН, охлаждение до температуры 2°C-10°C, хранение в темном месте или в посуде из темного стекла	5 сут
Пестициды	Стекло	Без консервации	3 сут
(карбаматы, глифосат)		При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы	14 сут
	Полимерный материал	Замораживание до температуры минус 18 °C	1 мес
Пестициды	Стекло	Без консервации	24 ч
(органические соединения, содержащие азот)		Охлаждение до температуры 2°C-10°C и хранение в темном месте	7 сут
Пестициды	Стекло	Без консервации	24 ч
(органические соединения, содержащие фосфор)		Охлаждение до температуры 2°C-10°C и хранение в темном месте	7 сут
Пестициды	Стекло	Без консервации	24 ч
(органические соединения, содержащие хлор)		Охлаждение до температуры 2°C-10°C и хранение в темном месте	7 сут
Поверхностно-	Стекло	Без консервации	2 сут
активные вещества (катионные)		Добавление 2-4 см хлороформа на 1 дм пробы и охлаждение до температуры 2 °C-10°C	7 сут
Поверхностно-активные вещества (анионные)	Стекло	Без консервации	3 сут
		Добавление 2-4 см хлороформа на 1 дм пробы и охлаждение до температуры 2 °C-10°C	7 сут
		Добавление 2-4 см 37-40%-ного раствора формальдегида (формалина) на 1 дм пробы	4 сут
	Полимерный материал	Замораживание до температуры минус 18 °C	1 мес
Поверхностно-активные вещества (неионогенные)	Стекло	Без консервации	24 ч
		Охлаждение до температуры 2°C-10°C	3 сут
		Добавление 2-4 см 37-40%-ного раствора формальдегида (формалина) на 1 дм пробы и охлаждение до температуры 2 °C-10°C	1 мес
Поли-	Стекло	Без консервации	24 ч
хлорированные бифенилы		Охлаждение до температуры 2 °C-10°C. При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы	7 сут	Перед хранением проверяют pH. Если pH=5,0-7,5, экстракцию проводят в течение суток
Полицик- лические ароматические углеводороды, включая бензапирен и нафталин	Стекло	При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы	7 сут	—
Ртуть	Стекло	Подкисление азотной или соляной кислотой до pH менее 2	2 сут
		Подкисление азотной или соляной кислотой до pH менее 2, добавление двухромово- кислого калия или перманганата калия	1 мес
Селен	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной или соляной кислотой до pH менее 2	1 мес	Соляную кислоту используют, если метод анализа (измерения) основан на генерации гидридов
Свинец	Полимерный	Без консервации	24 ч	—
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Серебро	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Стронций	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Сульфаты	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал или стекло	Фильтрование, охлаждение до температуры 2°C-10°C	1 мес	Для сточных вод максимально рекомендуемый срок хранения составляет 7 сут, если иное не предусмотрено НД, определяющим методику (метод) измерений показателя
Сульфиды (в том числе легколетучие)	Полимерный материал	Добавление уксуснокислого цинка. Если pH пробы ниже 8,5, добавляют гидроксид натрия	7 сут	—
Сульфиты	Полимерный материал	Добавление 1 см 2,5%-ного раствора ЭДТА на 100 см пробы	2 сут
		Добавление 0,2-0,4 г гидроокиси натрия и 10 см глицерина на 500 см пробы. Охлаждение до температуры 2°C-10°C	3 сут
Сурьма	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной или соляной кислотой до pH менее 2	1 мес	Соляную кислоту используют, если метод анализа (измерения) основан на генерации гидридов
Углерод органический	Полимерный материал или стекло	Подкисление серной или фосфорной кислотой до pH менее 2	7 сут	При определении растворенного органического углерода пробы предварительно фильтруют
	Полимерный материал	Замораживание до температуры минус 18 °C	1 мес	—
Уран	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Фталаты	Стекло	Без консервации	24 ч
		Хранение в темном месте или в посуде из темного стекла и охлаждение до температуры 2°C-10°C	7 сут
Фториды	Полимерный материал	Без консервации	1 мес
Фенолы (алкилфенолы)	Стекло	При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы	24 ч
		Подкисление серной или фосфорной кислотой до pH менее 4	7 сут
		Подщелачивание до pH более 11 (в зависимости от метода определения)	7 сут
Формальдегид	Стекло	Без консервации	24 ч
		Охлаждение до температуры 2°C-10°C	3 сут	При наличии окислителей добавление тиосульфата натрия (до 0,1 г на 1 дм пробы)
		Добавление 5 см раствора серной кислоты (1:1) на 1 дм пробы и охлаждение до температуры 2 °C-10°C	10 сут	—
Фосфаты, полифосфаты	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	Определение следует проводить как можно скорее
		Добавление 2-4 см хлороформа на 1 дм пробы и охлаждение до температуры 2 °C-10°C	3 сут	—
Фосфор общий	Полимерный	Без консервации	2 сут
	материал или стекло	Добавление 5 см раствора серной кислоты (1:1) на 1 дм пробы и охлаждение до температуры 2 °C-10°C	1 мес	При определении растворенного фосфора пробы фильтруют на месте отбора
	Полимерный материал	Замораживание до температуры минус 18 °C	6 мес	—
Хлораты и хлориты	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	Предохранять от прямого воздействия солнечных лучей
		Охлаждение до температуры 2°C-10°C, хранение в темном месте или в посуде из темного стекла	3 сут	—
		Добавление натрия гидроксида до pH=(10,0±0,5)	7 сут
Хлориды	Полимерный материал или стекло	Без консервации	1 мес
Хлор остаточный свободный	Полимерный материал или стекло	Без консервации	—	Анализ предпочтительнее выполнять на месте отбора или как можно скорее после отбора
Хлор общий, хлорамины	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч	Определение следует проводить как можно скорее
Хлорциан	Полимерный материал	Без консервации	24 ч	—
Хром (VI)	Полимерный материал или стекло	Без консервации	24 ч
Хром	Полимерный материал	Без консервации	24 ч
		Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Хлорофилл	Полимерный материал или стекло	Хранение в темном месте или в посуде из темного стекла	24 ч
		Фильтрование и замораживание до температуры минус 18°C	1 мес
Хлороформ и	Стекло	Без консервации	24 ч
другие летучие галоген- органические соединения		При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы и охлаждение до температуры 2 °C-10°C	7 сут
Хлорфенолы	Стекло	Без консервации	2 сут
		При наличии активного хлора добавление не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы и охлаждение до температуры 2 °C-10°C	3 сут
Цианиды (общие, легковыделяемые, свободные)	Полимерный материал или стекло	Добавление натрия гидроксида до рН 12. Хранение в темном месте или в посуде из темного стекла	7 сут
Цинк	Полимерный	Без консервации	24 ч
	материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес
Удельная электрическая проводимость	Полимерный материал или стекло (за исключением содового стекла)	Без консервации	24 ч	Анализ выполняют как можно скорее после отбора
Не применяется к сточным водам. Допускается хранить пробы до 6 мес при температуре 1 °C-5°C. Примечания 1 При определении летучих органических веществ в воде, содержащей активный хлор, в пробу необходимо добавлять не менее 80 мг тиосульфата натрия на 1 дм пробы. 2 К полимерным материалам относят полипропилен, полиэтилен, поливинилхлорид, фторопласт, например полифторэтиленпропилен, алкоксилированный тефлон. Ограничения по применению конкретного полимерного материала устанавливают в НД, определяющем методику (метод) измерений конкретного показателя. 3 При определении растворенных форм металлов пробу фильтруют в соответствии с НД, определяющим методику (метод) измерений показателя, или в соответствии с приложением Д, условия хранения отфильтрованной пробы аналогичны условиям хранения проб для определения соответствующих элементов. При невозможности фильтрования на месте отбора и/или необходимости определения в одной и той же пробе растворенных форм и суммарного содержания элементов, если это не противоречит НД, определяющему методику (метод) измерений показателя, пробу при отборе не подкисляют, фильтрование проводят в лаборатории (при условии поступления в лабораторию в пределах срока хранения неконсервированной пробы). Сразу же после доставки пробы и при необходимости хранения подкисляют фильтрат и исходную пробу азотной кислотой до значения pH менее 2 ед. pH, если проба не опломбирована на месте отбора с целью длительного хранения. 4 Хранить пробы воды более 24 ч предпочтительнее при температуре 2°C-10°C.

Таблица 1 (Измененная редакция, Изм. N 1).

Таблица 2 — Условия хранения проб для определения органолептических показателей (консервацию не применяют)

Наименование показателя	Материал емкости для отобранных проб	Максимально рекомендуемый срок хранения	Примечание
Запах	Стекло	6 ч	—
Привкус	Стекло	6 ч	Определение проводят при отсутствии подозрений на бактериальное загрязнение и отсутствии веществ в опасных концентрациях
Цветность	Полимерный материал или стекло	5 сут	Анализ природной воды подземных источников, в которой присутствует большое содержание железа (2+), выполняют как можно скорее. Хранение в темном месте или в посуде из темного стекла
Мутность	Полимерный материал или стекло	24 ч	Предпочтительно проводить определение как можно скорее

Таблица 3 — Способ консервации и условия хранения проб для определения показателей радиационной безопасности воды

Наименование показателя	Материал емкости для отобранных проб	Способ консервации и условия хранения	Максимально рекомен- дуемый срок хранения	Примечание
Суммарная альфа-активность, бета-активность (кроме радиоактивного йода)	Полимерный материал	Хранение в темном месте. Охлаждение до температуры 2°С-10°С	7 сут	Если проба воды не подкислена при отборе, рекомендуется приступать к анализу как можно скорее
		Подкисление азотной кислотой до pH менее 2	1 мес	—
Радон ( Rn)	Стекло или полимерный материал	Охлаждение до температуры 2°С-10°С	2 сут (3 сут — при радиометрическом определении радона)	Методы отбора проб воды для определения радиоактивных изотопов радона должны исключать дегазацию пробы при отборе. Допускается использовать специальные пробоотборники. Емкость с пробой транспортируют в горизонтальном положении или в перевернутом вниз крышкой. Не допускается замораживание пробы
Торий ( Th, Th, Th, Th), плутоний ( Pu, Pu), цезий ( Cs, Cs), стронций ( Sr, Sr), полоний ( Po), свинец ( Pb), радий ( Ra, Ra, Ra), уран ( U, U, U)	Полимерный материал	Подкисление азотной кислотой до pH менее 1. Хранение в темном месте. Охлаждение до температуры 2°С-10°С	1 мес	Объем пробы от 1 до 5 дм
Примечания 1 Следует избегать загрязнения проб, особенно если их активность очень низкая. При этом следует учитывать, что на результаты анализа могут оказать влияние места отбора, имеющие заметную активность почвы, воздуха и воды, отличную от активности отобранной пробы воды, а также близко расположенные от места отбора лаборатории или предприятия, оснащенные приборами и оборудованием, содержащими радиоактивные элементы. 2 Необходимо указание даты и времени отбора пробы для введения поправки на снижение активности из-за распада определяемого показателя. 3 В зависимости от активности определяемого показателя принимают необходимые меры безопасности.

Таблица 4 — Способ консервации (фиксации) и условия хранения проб для определения биологических показателей

Наименование группы организмов	Материал емкости для отобранных проб	Способ консервации (фиксации) в лаборатории	Макси- мально рекомен- дуемый срок хранения	Примечание
Бентосные макро- беспозвоночные; большие пробы	Полимерный материал или стекло	Добавление 96%-ного этанола из расчета 70-75 см этанола к 25-30 см пробы	Один год	Жидкость декантируют, остаток промывают методом декантации дистиллированной водой и добавляют этанол
Бентосные макро- беспозвоночные, малые пробы (например, в референсных коллекциях)	Стекло	Перенос в консервирующий раствор этанола	Не ограничен	Для отдельных групп беспозвоночных, которые деформируются в консервирующем растворе этанола (например, плоских червей), требуются специальные методы консервации
Водоросли и фитопланктон	Полимерный материал или стекло	Добавление 0,5 объемной части кислотного или одной объемной части щелочного раствора Люголя к 200 частям объема пробы. Хранение в темном месте при температуре 1°С-5°С	6 мес	Щелочной раствор Люголя добавляют к пресным водам, а кислотный раствор Люголя — к морским водам с нежными жгутиконосцами. Если после добавления раствора Люголя в указанном количестве проба обесцвечивается, увеличивают объем раствора Люголя до коньячного или соломенного цвета пробы. Следует избегать перенасыщения (темно-коричневого окрашивания)
Микроводоросли	Полимерный материал или стекло	Добавление 0,5 объемной части кислотного или одной объемной части щелочного раствора Люголя к 200 частям объема пробы. Хранение в темном месте при температуре 1°С-5°С	6 мес	Щелочной раствор Люголя добавляют к пресным водам, а кислотный раствор Люголя — к морским водам с нежными жгутиконосцами. Если после добавления раствора Люголя в указанном количестве проба обесцвечивается, увеличивают объем раствора Люголя до коньячного или соломенного цвета пробы. Следует избегать перенасыщения (темно-коричневого окрашивания). Заполняют емкость примерно на 90% объема для обеспечения возможности перемешивания
		Замораживание до температуры минус 18°С	Один год	Для отдельных представителей микроводорослей, клетки которых могут измениться при применении консервации раствором Люголя или при замораживании, следует применять специальные процедуры
Макрофиты	Полимерный материал или стекло	Добавление 96%-ного этанола из расчета 70-75 см этанола к 25-30 см пробы	6 мес	Заполняют емкость примерно на 90% объема для обеспечения возможности перемешивания
		Замораживание до температуры минус 18°С	Один год	Для отдельных представителей макрофитов, которые могут измениться при применении консервации этанолом или при замораживании, применяют специальные процедуры
Бентосные диатомовые	Полимерный материал или стекло	Добавление 0,5 объемной части кислотного или одной объемной части щелочного раствора Люголя к 200 частям объема пробы. Охлаждение до температуры 1°С-5°С	6 мес	Щелочной раствор Люголя добавляют к пресным водам, а кислотный раствор Люголя — к морским водам с нежными жгутиконосцами. Если после добавления раствора Люголя в указанном количестве проба обесцвечивается, увеличивают объем раствора Люголя до коньячного или соломенного цвета пробы. Следует избегать перенасыщения (темно-коричневого окрашивания). Заполняют емкость примерно на 90% объема для обеспечения возможности перемешивания
		Добавление 96%-ного этанола из расчета 70-75 см этанола к 25-30 см пробы	6 мес	Заполняют емкость примерно на 90% объема для обеспечения возможности перемешивания
Пелагические диатомовые	Полимерный материал или стекло	Добавление 0,5 объемной части кислотного или одной объемной части щелочного раствора Люголя к 200 частям объема пробы. Охлаждение до температуры 1°С-5°С	6 мес	Щелочной раствор Люголя добавляют к пресным водам, а кислотный раствор Люголя — к морским водам с нежными жгутиконосцами. Если после добавления раствора Люголя в указанном количестве проба обесцвечивается, увеличивают объем раствора Люголя до коньячного или соломенного цвета пробы. Следует избегать перенасыщения (темно-коричневого окрашивания). Заполняют емкость примерно на 90% объема для обеспечения возможности перемешивания
Зоопланктон	Полимерный материал или стекло	Добавление 96%-ного этанола из расчета 70-75 см этанола к 25-30 см пробы	Один год	Применимо для ракообразных и коловраток
		Добавление разбавленного в 10 раз раствора формалина	Один год	—
		Добавление кислотного раствора Люголя до коньячного окрашивания пробы	6 мес	—
Испытания на токсичность	Полимерный материал или стекло	Охлаждение до 2°C-5°C	48 ч	Продолжительность хранения зависит от конкретного метода определения
		Замораживание до минус 18°C	14 сут	—
Свежая и сухая масса
Бентосные макробеспозвоночные, макрофиты, водоросли, зоопланктон, рыба	Полимерный материал или стекло	Охлаждение до температуры 1°С-5°С	24 ч	Не допускается замораживание пробы. Анализ следует выполнить как можно скорее
		Добавление разбавленного в 10 раз раствора формалина	3 мес	При выполнении анализа следует указать, была ли проведена консервация пробы
Масса золы
Бентосные макробеспозвоночные, макрофиты, водоросли	Полимерный материал или стекло	Добавление разбавленного в 10 раз раствора формалина	3 мес	—
Сухая масса и масса золы
Зоопланктон	Полимерный материал или стекло	Замораживание до температуры минус 18°С фильтрованной пробы	6 мес	Перед замораживанием пробу фильтруют через предварительно взвешенные стекловолоконные мембранные фильтры
Консервирующий раствор этанола содержит 96%-ный этанол, 37-40%-ный раствор формальдегида (формалина) и глицерин в объемном соотношении 100:2:1. Для приготовления кислотного раствора Люголя 100 г иодида калия, 50 г иода и 100 см ледяной уксусной кислоты растворяют в 1 дм дистиллированной воды (pH=2). Для приготовления щелочного раствора Люголя 100 г иодида калия, 50 г иода и 250 г уксуснокислого натрия растворяют в 1 дм дистиллированной воды (pH=10).

Таблица 4 (Измененная редакция, Изм. N 1).

6.5 Транспортирование и подготовка проб к хранению

6.5.1 Транспортирование проб в лабораторию осуществляется любым видом транспорта или вручную.

При транспортировании проб используют различные виды упаковки (контейнеры, корзины, ящики, футляры, пакеты и т.п.), препятствующие загрязнению и повреждению емкостей с пробами и самопроизвольному открытию пробок (крышек) емкостей.

При транспортировании отобранных проб в лабораторию необходимо защитить их от внешнего воздействия (солнечного излучения, загрязнения, механического воздействия — поломки, разбивания), предотвратить их дополнительное нагревание или нежелательное переохлаждение (замораживание).

6.5.2 Транспортирование проб осуществляется в соответствии с требованиями НД, определяющего методику (метод) измерений показателя.

При соблюдении условий, указанных в 6.5.1, и отсутствии в НД, определяющем методику (метод) измерений, требований к транспортированию проб продолжительность от завершения отбора проб до начала анализа не должна превышать 6 ч при температуре окружающей среды не выше 25°С.

Если предполагается, что доставка проб может проводиться более длительное время или при температуре окружающей среды свыше 25°С, рекомендуется транспортировать пробы при охлаждении (см. 6.3) и/или использовать консервацию проб (см. 6.4) в соответствии с положениями таблиц 1-4.

По возможности пробы, анализ которых надо провести как можно скорее, группируют отдельно и отправляют в лабораторию.

Требования к транспортированию проб для микробиологического анализа установлены в ГОСТ 31942.

Для определения биологических показателей пробы питьевых «чистых» и речных «грязных» вод должны доставляться в отдельных промаркированных контейнерах. После доставки проб контейнеры подлежат дезинфекционной обработке.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

6.5.3 (Исключен, Изм. N 1).

6.5.4 Для транспортирования проб в условиях дополнительного охлаждения используют переносные холодильники (контейнеры), в которые помещают пакеты со льдом или аккумуляторы холода, или специальное охлаждающее оборудование. Рекомендуемая температура транспортирования проб 2°С-10°С.

6.5.5 Если к анализам пробы не приступают сразу же после доставки, то до начала анализа пробу хранят в условиях, указанных в НД, определяющем методику (метод) измерений. При отсутствии в НД, определяющем методику (метод) измерений рекомендаций по условиям и срокам хранения проб руководствуются таблицами 1-4.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

      7 Оформление результатов отбора проб

7.1 Сведения о месте и точке отбора проб и при необходимости условиях, при которых они были отобраны, указывают в сопроводительном документе, и/или на емкостях для отбора, и/или на этикетке, которую прикрепляют к емкости для отбора проб или помещают в упаковку с емкостями (см. 6.5.1). Допускается кодировать данную информацию.

7.2 Результаты отбора проб заносят в акт отбора и (при необходимости) в сопроводительную документацию. Требования к содержанию акта отбора проб и иной сопроводительной документации определяются нормативными правовыми актами.

В тех случаях, когда нормативными правовыми актами не установлены требования к содержанию акта отбора проб, рекомендуется в акте отбора проб указывать следующую информацию:

— наименование места и при необходимости точки отбора проб (информация может быть закодирована);

— дату и время отбора;

— метод отбора (ручной, автоматический);

— тип пробы (например, точечная, составная и пр.);

— маркировку емкостей и/или номер пломбы, если проба была опломбирована;

— должность, фамилию и подпись исполнителя;

— температуру воды при отборе пробы (при необходимости или если предусмотрено НД, определяющим методику (метод) измерений);

— метод подготовки к хранению, консервации (при необходимости);

— климатические условия и другие параметры окружающей среды при отборе проб (при необходимости, например, гидрологические и климатические условия, такие как температура воздуха, осадки и их обилие, паводки, застойность водоема, сила и направление ветра при отборе проб природной воды и пр.);

— другие данные в зависимости от цели отбора проб (при необходимости).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.3 На месте отбора проб может быть инициирован параллельный отбор проб. В рамках такого отбора может быть отобрана резервная проба.

В случае проведения параллельного отбора проб на месте отбора помимо сопроводительного документа к пробе (акта отбора пробы) инициатором такого отбора должен быть оформлен акт параллельного отбора проб, содержащий информацию, необходимую для подтверждения идентичности проб, полученных лабораториями, а именно:

— процедуру разделения пробы на части;

— определяемые в каждой лаборатории показатели;

— описание емкостей, в которые отбирались пробы для каждой лаборатории;

— используемые способы консервации и пр.

Акт отбора параллельной пробы должен быть оформлен в двух экземплярах (в случае отбора резервной пробы — в трех экземплярах), подписан представителями лабораторий, присутствующими при отборе, и прилагаться к сопроводительному документу (акту отбора пробы) каждой из проб (в том числе и резервной в случае ее отбора).

Факт параллельного отбора (в том числе и резервной пробы в случае ее отбора) фиксируют в акте отбора каждой пробы.

Примечание — Параллельный отбор не может быть использован для определения микробиологических показателей, определения содержания веществ (показателей), которые изменяются при контакте с атмосферным воздухом или в короткие промежутки времени (рН, растворенные газы), веществ, не смешивающихся с водой (нефтепродукты, жиры, масла), а также взвешенных веществ.

В случае параллельного отбора проб сточных вод централизованной системы водоотведения процедура такого отбора, перечень, содержание и количество экземпляров документов, оформляемых по результатам такого отбора, определяются требованиями действующего законодательства.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

7.4 Если на месте отбора был(и) выполнен(ы) анализ(ы), результаты этого(их) анализа(ов) вносят в акт отбора пробы или иную сопроводительную документацию (например, журнал отбора проб, журнал производственного контроля и т.п.), а затем при необходимости переносят в протокол анализа.

      8 Приемка проб в лаборатории

8.1 Пробы, поступающие в лабораторию для анализа, должны быть зарегистрированы в журнале учета (приема) с обязательным указанием количества емкостей для каждой пробы.

Допускается использовать компьютерные системы регистрации и хранения информации, в том числе разработанные лабораторией на основе офисных программ.

8.2 Если к выполнению анализов не приступают сразу же после доставки и регистрации проб, их хранят в условиях, исключающих любое загрязнение емкостей для отбора проб и предотвращающих любое изменение в составе проб (например, рефрижераторные камеры, холодильники, прохладные и темные помещения).

     Приложение А

     (справочное)

 Статистическая обработка данных по отбору проб

А.1 Составление программ отбора проб

В программе отбора проб время и частоту отбора устанавливают после проведения тщательной предварительной работы, в ходе которой обрабатывают полученные статистические данные. Если в точке отбора проб качество воды нестабильно и подвержено случайным или систематическим изменениям, полученные значения статистических параметров, таких как среднеарифметическое значение, среднеквадратичное отклонение и максимумы, являются лишь оценками реальных параметров, от которых они, как правило, отличаются.

В случае, когда изменения носят чисто случайный характер, расхождения между этими оценками и реальными значениями могут быть вычислены статистическими методами, причем эти расхождения, как правило, уменьшаются с увеличением числа отобранных проб. После установления частоты отбора проб полученные данные должны периодически пересматриваться с целью внесения необходимых изменений.

В А.2-А.5 приведен пример использования статистической обработки параметра (среднеарифметическое значение), исходя из предположения нормального распределения.

А.2 Доверительный интервал

На практике доверительный интервал L для среднеарифметического значения n результатов определяется как интервал, в котором располагается действительное среднеарифметическое значение при данном уровне доверия.

А.3 Доверительная вероятность

n  — количество результатов анализа.

Таблица А.1

Доверительная вероятность, %	К
99	2,58
98	2,33
95	1,96
90	1,64
80	1,28
68	1,00
50	0,67

Если известно только значение S, то рекомендуется увеличить количество образцов, хотя это будет мало влиять на значение К, т.к. среднеквадратичное отклонение S рассчитано для большого числа результатов (более 150). Если оценки основаны на менее чем 30 результатах, то К следует заменить значением коэффициента Стьюдента t, которое получают из таблиц процентных точек функции t-распределения.

А.5 Случайные и систематические изменения качества воды

Случайные изменения, как правило, распределяются по закону нормального распределения или по закону логарифмического нормального распределения. Систематические изменения могут иметь либо одно направление, либо могут быть циклическими, либо соответствовать сочетанию обоих типов. Характер изменений может быть различным для различных параметров, определяемых для одной и той же воды. Если доминирующее изменение носит случайный характер, время отбора проб не имеет большого значения с точки зрения статистики. Если систематические изменения носят циклический характер, время отбора важно как для определения всего цикла, так и для установления максимальных или минимальных значений определяемого показателя.

Периоды отбора проб должны быть достаточно регулярны, если систематические изменения имеют одно и то же направление. В каждом из указанных случаев число проб обычно определяется с помощью развернутых статистических методов. Если периодические систематические изменения не наблюдаются или имеют незначительный характер по сравнению со случайными колебаниями, достаточно отобрать такое число проб, чтобы допустимая неустойчивость среднеарифметического значения параметра соответствовала данному доверительному интервалу. Например, если распределение нормальное, то доверительный интервал L среднеарифметического значения n результатов при данной доверительной вероятности вычисляют по формуле

где К — коэффициент (значение К в соответствии с принятой доверительной вероятностью приведено в таблице А.1);

n — количество результатов анализа.

Это означает, что следует отбирать по две пробы в день в течение месяца или по одной-две пробы в неделю в течение года.

А.6 Требования настоящего приложения не распространяются на отбор проб сточных вод централизованной системы водоотведения, осуществляемый в соответствии с требованиями действующего законодательства.

(Введен дополнительно, Изм. N 1).

     Приложение Б

     (справочное)

 Типы отбираемых проб

Б.1 Типы проб и их преимущественное использование приведены в таблице Б.1

Таблица Б.1 — Типы проб и их преимущественное использование

Тип пробы	Описание, область применения
Точечные пробы	Точечные пробы представляют собой дискретные образцы, отобранные с поверхности, на определенной глубине или на дне. Каждый образец характеризует качество воды в определенное время в конкретной точке, где он был отобран. Автоматический отбор представляет серию таких образцов в определенный промежуток времени или в потоке. Точечные пробы рекомендуется отбирать в следующих случаях: — поток воды не однороден; — значения определяемых показателей не постоянны и использование составной пробы делает неясными различия между отдельными пробами; — при исследовании возможного наличия загрязнения или для определения времени (в случае автоматического отбора проб) его появления; — при проведении обширной программы отбора проб. Точечные пробы предпочтительнее, если цель программы отбора проб — оценить качество воды по отношению к нормативам содержания (предельно допустимых концентраций) показателей в воде, установленных в НД, а также рекомендуются для определения неустойчивых показателей (концентрация растворенных газов, остаточного хлора, растворимых сульфидов). Примечание — В случае, если объема, единоразово отобранного вручную пробоотборным устройством, недостаточно для выполнения анализов, допускается получать точечную пробу смешением многократно отобранных порций воды за максимально короткий промежуток времени, не превышающий 20 мин, за исключением случаев, предусмотренных нормативными правовыми актами. Для сточных вод централизованной системы водоотведения продолжительность промежутка времени, за который допускается получать точечную пробу смешением многократно отобранных порций воды, определяется требованиями действующего законодательства.
Периодические пробы:	Пробы отбирают в одну или более емкостей. За фиксированное время (используя устройство отсчета времени начала и окончания отбора) в каждую емкость для отбора проб отбирается один и тот же установленный объем. Примечание — Время отбора может зависеть от определяемого показателя.
— периодические пробы потокозависящие	Пробы различных объемов берутся за постоянные интервалы времени, объем зависит от потока. Метод отбора применяют, если изменения в составе воды и скорость потока не взаимосвязаны
— периодические пробы объемозависящие	Для каждой единицы объема потока воды проба берется независимо от времени. Метод отбора применяют, если изменения состава воды не связаны со скоростью потока
Непрерывные пробы: — непрерывные пробы, отобранные при постоянной скорости потока — непрерывные пробы, отобранные при непостоянной скорости потока	Пробы позволяют получить все сведения о показателях воды за период отбора проб, но во многих случаях не обеспечивают информацией о различиях в концентрациях определяемых показателей Пробы отбирают пропорционально скорости потока воды. Метод используют при определении состава большого объема воды. Это наиболее точный метод отбора проб проточной воды, если скорость потока и концентрация определяемых показателей изменяются значительно
Отбор проб сериями: — пробы глубинного профиля — пробы профиля площади	Серия проб воды, отобранных на различных глубинах исследуемой воды в конкретном месте Серия проб воды, отобранных на определенной глубине исследуемой воды в различных местах
Составная проба	Составные пробы не рекомендуется отбирать за период более суток и применять для определения веществ и характеристик воды, легко подвергающихся изменениям (например, растворенные газы). Составные пробы применяют в случаях, когда требуются усредненные данные о составе воды в предположении, что значения определяемых параметров незначительно изменяются за время отбора. Примечание — Пробы, полученные смешением многократно отобранных порций воды за максимально короткий промежуток времени (например, при отборе сточной воды из колодца), относят к точечным.
Пробы большого объема	Пробы объемом от 50 дм до нескольких кубических метров. Пробу отбирают в емкость (цистерну) пропусканием измеренного объема через фильтр в зависимости от определяемого показателя (например, для отбора проб воды на некоторые пестициды используют ионообменный картридж или картридж с активированным углем, для определения криптоспоридий — фильтр из полипропилена со средним диаметром пор 1 мкм). При подаче воды под давлением для контроля потока применяют регулирующий клапан. Насос располагают после фильтра и после измерителя; если пробу отбирают для определения легколетучего показателя, то насос располагают ближе к месту отбора пробы, измеритель — после фильтра. При отборе пробы воды, содержащей взвешенные твердые частицы, которые могут загрязнять фильтр, применяют дополнительные фильтры, расположенные параллельно. При использовании более одного фильтра пробу рассматривают как составную пробу. Сточная и природная вода, для которой режим отбора проб предусматривает возврат в основную часть исследуемой воды, откуда отбирают пробы, должна возвращаться достаточно далеко от точки отбора проб, чтобы она не могла влиять на воду, из которой отбирают пробы

Таблица Б.1 (Измененная редакция, Изм. N 1).

     Приложение В

     (рекомендуемое)

 Оборудование для отбора проб

В.1 Оборудование для отбора проб вручную

В качестве промежуточной емкости при подготовке составной пробы допускается использовать стеклянные бутыли, эмалированные ведра, баки, если не требуется определять органические вещества — пластиковые емкости. Для перемешивания проб используются специализированные устройства или стержни из инертного материала (например, фторопласта).

Для каждой пробы используется отдельный набор инвентаря (пробоотборное устройство, промежуточная емкость, устройство для перемешивания).

(Измененная редакция, Изм. N 1).

В.2 Оборудование для отбора точечных проб на определенной глубине

Пробу воды с небольшой глубины (особенно зимой) отбирают бутылью, прикрепленной к шесту, или эмалированным ведром.

Для отбора точечных проб на заданной глубине применяют оборудование различных конструкций (батометры).

Допускается отбор проб воды бутылью. Бутыль закрывают пробкой, к которой прикреплен шнур, и вставляют в тяжелую оправу или к ней подвешивают груз на тросе (шнуре, веревке). Бутыль опускают в воду на заранее выбранную глубину, затем пробку вынимают при помощи шнура, бутыль заполняется водой доверху, после чего вынимается. Перед закрытием бутыли пробкой слой воды сливается так, чтобы под пробкой оставался небольшой слой воздуха, если это не противоречит требованиям НД, определяющего методику (метод) измерений показателя.

Целесообразно применять специальные бутыли для отбора проб, например бутыли, из которых откачан воздух.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

В.3 Оборудование для отбора проб донных отложений

В.3.1 Отбор проб донных отложений проводят дночерпателями.

В.3.2 Для отбора проб донных отложений с лодки или катера в зависимости от типа грунта применяют дночерпатели следующих моделей:

— дночерпатель коробочный;

— дночерпатель ковшовый.

В.3.3 Для отбора проб в прибрежных зонах водных объектов на глубине до 2,5 м применяют:

Дночерпатель выбирают в зависимости от места отбора проб, скорости движения воды, типа грунта и имеющегося лодочного оборудования.

В.3.4 Для исследования вертикального профиля донных отложений применяют стержневой пробоотборник.

В.3.5 Для проведения качественного анализа бентоса отбор проб проводят дночерпателями, скребками, драгами или тралами различной конструкции. Скребки применяют на мелководных участках водоема, драги — как на мелководных, так и на глубоких участках.

В.4 Автоматическое оборудование для отбора проб

Применяют два основных типа автоматических пробоотборников — времязависящие и объемозависящие. Времязависящие пробоотборники отбирают точечные, составные или непрерывные пробы, но не учитывают различия в потоке. Объемозависящие пробоотборники отбирают эти же типы проб с учетом различия в потоке.

Автоматические пробоотборники могут распределять пробы в емкости для отбора проб, изготовленные из различных материалов и содержащие различные вещества для консервации проб.

Инструментальные зонды для мониторинга или контроля потока рек могут использоваться для приведения в действие автоматического оборудования для отбора проб.

Для отбора больших объемов воды может быть применена автоматизированная система, которая позволяет на месте определять концентрацию контролируемого показателя.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

В.5 Оборудование для отбора проб для определения биологических показателей

Для большинства проб пригодны стерилизованные бутыли из стекла или одноразовая посуда из полимерных материалов. Для отбора проб на глубине (например, в озерах или водохранилищах) применяют приборы, аналогичные указанным в В.2. Батометры должны быть изготовлены из материала, выдерживающего суховоздушную или паровую стерилизацию.

Вся используемая аппаратура, включая насосы и насосное оборудование, должна быть свободна от загрязнений (промыта) и не должна дополнительно вносить новые микроорганизмы.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

В.6 Оборудование для отбора проб для определения радиологических показателей

Оборудование для отбора проб аналогично приведенному в В.1.

В.7 Оборудование для отбора проб для определения растворенных газов

Пробы для определения растворенных газов должны быть отобраны только с помощью оборудования, которое собирает пробы перемещением воды быстрее, чем перемещение воздуха из пробоотборника.

Если для отбора проб растворенных газов используют насосы, то необходимо, чтобы вода накачивалась под давлением, которое не должно опускаться значительно ниже атмосферного давления. Пробу закачивают непосредственно в хранилище или емкость.

Допускается отбирать пробы для определения растворенного кислорода, используя бутыль или черпак. При этом следует учитывать, что концентрация растворенного кислорода из-за контакта пробы с воздухом изменяется в зависимости от степени насыщения воды газом.

При отборе пробы в бутыли из крана или насоса гибкая инертная трубка, по которой поступает вода, должна доходить до дна бутыли для обеспечения наполнения жидкостью от дна бутыли.

Отбор проб воды, покрытой льдом, для определения растворенного кислорода, выполняют так, чтобы предотвратить влияние воздуха на пробу.

В.8 Оборудование для отбора проб и методы отбора при определении биологических показателей

В.8.1 Фитопланктон

Для отбора проб фитопланктона используют:

— батометры;

— сети планктонные.

При использовании сети на мелководье применяют буксирование за лодкой, на глубоких местах — тотальный лов от дна к поверхности.

В.8.2 Зоопланктон

Отбор проб зоопланктона проводят следующими методами:

— методы, представляющие собой комбинацию водозачерпывания и одновременного отделения планктона от воды в самой воде с помощью планктонных сетей, планктоночерпателей;

— методы, представляющие собой комбинацию раздельного водозачерпывания и последующего отделения от воды, что осуществляется фильтрацией через сетку или отстаиванием.

Метод отбора проб зависит от типа водоема, его глубины и размеров.

Для качественного сбора зоопланктона применяют планктонные сети различных конструкций, используемые с лодок, плота, судна, опуская вручную или с помощью лебедки. Маленькие планктонные сети можно забрасывать с берега, не допуская зачерпывания грунта.

Для количественного сбора зоопланктона в зависимости от цели исследований применяют:

— сети количественные;

— батометры;

— емкости (кружки, ведра и т.п.).

В.8.3 Перифитон

Отбор проб перифитона проводят двумя методами:

— отбор проб с естественных субстратов;

— отбор проб с помощью искусственных субстратов.

Отбор проб с естественных субстратов проводят с помощью скребков, ножа, скальпеля, пинцета или столовой ложки с заточенным краем.

В качестве искусственных субстратов используют предметные стекла. Стекла укрепляют вертикально, в текучих водоемах параллельно течению для избежания оседания детрита, грязи, мусора и т.п. Стекла вставляют в пенопластовые поплавки (резиновые пробки), поплавки надевают на трос. Длительность экспозиции определяется географическим положением, качеством воды изучаемого объекта, сезоном года, целью исследования, но не менее 14 сут.

В.8.4 Макрофиты

Для качественного отбора проб в зависимости от глубины воды используют следующее оборудование:

— грабельки водяные трех- и шестизубовые (при глубине воды не более 2-3 м);

— якорьки-кошки, грабли двусторонние водяные (при глубине более 2,5-3 м);

— мотки колючей проволоки с грузом;

— драги различных конструкций;

— трубы смотровые, изготовленные из металла, дерева и любого другого материала, или рупор (маску для аквалангистов).

Для отбора проб на фитомассу используют следующее оборудование:

— косу с лезвием длиной от пятки до конца 20-25 см, изготовленную из обыкновенной косы, у которой под углом срезают конец лезвия;

— зарослечерпатели (зарослевырезыватели) различных конструкций;

— ножницы садовые.

В.8.5 Макрозообентос

Метод отбора проб выбирают в зависимости от ряда параметров: глубины воды, течения потока, вида объекта отбора и т.п.

Для отбора проб применяют сачки, скребки, дночерпатели или тралы и другие способы сбора.

     Приложение Г

     (рекомендуемое)

 Подготовка оборудования для отбора проб и емкостей для хранения отобранных проб

Г.1 Подготовка оборудования для отбора проб и емкостей для хранения отобранных проб, предназначенных для определения химических показателей

Г.1.1 Оборудование для отбора проб очищают моющими средствами или иным способом в соответствии с рекомендациями производителя и промывают водой. Допускается промывать оборудование перед использованием в потоке воды, если из этого потока будет отбираться проба, при условии, что это не повлияет на результаты анализов, которые будут выполняться из отобранной пробы (например, нефтепродукты, жиры, микробиологические показатели).

Г.1.2 Емкости для отбора и хранения отобранных проб должны быть тщательно промыты, чтобы свести к минимуму возможные загрязнения пробы при хранении. Способ подготовки посуды выбирают в зависимости от определяемых показателей и материала емкости с учетом рекомендаций методических документов.

Г.1.3 При определении фосфатов, кремния, бора и поверхностно-активных веществ для промывки емкостей для отбора и хранения проб не допускается использовать растворы моющих средств.

Г.1.4 При отборе незагрязненной природной и питьевой воды предпочтительнее использовать новую посуду для отбора и хранения проб. При определении следов металлов новую посуду тщательно промывают раствором детергента, не содержащего фосфатов, ополаскивают дистиллированной или деминерализованной водой, заполняют 10%-ной (по объему) азотной кислотой или 25%-ной (по объему) соляной кислотой, выдерживают 24 ч и тщательно ополаскивают дистиллированной или деминерализованной водой.

Допускается использовать одноразовые пластиковые флаконы без предварительной подготовки после их выборочной проверки на отсутствие возможности загрязнения проб воды.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Г.2 Подготовка емкостей для хранения отобранных проб для определения органических веществ

При отборе пробы воды для определения органических веществ помещают только в стеклянные емкости, предпочтительно темного стекла.

Емкости для анализа воды на летучие органические вещества моют раствором моющего средства, не содержащего фосфатов, тщательно ополаскивают горячей водопроводной водой, дистиллированной или деминерализованной водой. Рекомендуется сушить при температуре свыше 105°С.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Г.3 Подготовка емкостей для хранения отобранных проб для определения биологических показателей

Подготовку емкостей для отбора проб, предназначенных для микробиологического анализа, проводят в соответствии с ГОСТ 31942.

Подготовку емкостей для отбора проб, предназначенных для паразитологического анализа, — см. [2].

(Измененная редакция, Изм. N 1).

Г.4 Подготовка емкостей для хранения отобранных проб для определения радиоактивного загрязнения

Емкости промывают раствором моющего средства, тщательно ополаскивают горячей водопроводной водой, дистиллированной или деионизованной водой.

Приложение Д

(рекомендуемое)

 Подготовка фильтров и фильтрование проб

Д.1 Если согласно НД, определяющему методику (метод) измерений показателя, проба подлежит фильтрованию, а информация о типе используемого фильтра в НД отсутствует, рекомендуется использование мембранных, стеклянных пористых фильтров с размером пор не более 0,45 мкм или бумажных (белая, синяя лента) фильтров.     

Д.2 Если согласно НД, определяющему методику (метод) измерений показателя, проба подлежит фильтрованию на месте, а указания о способе подготовки фильтра в НД отсутствуют, подготовка фильтра осуществляется в соответствии с инструкцией на соответствующий фильтр.

Д.3 При отсутствии в инструкции на соответствующий фильтр указания о способе его подготовки подготовку фильтра осуществляют в соответствии с порядком, определенным лабораторией.

Приложение Д (Введено дополнительно, Изм. N 1).

 Библиография

[1]	Федеральный закон от 7 декабря 2011 г. N 416-ФЗ «О водоснабжении и водоотведении»
[2]	ИСО 15553:2006*	Качество воды. Выделение из воды и идентификация ооцист криптоспоридий и цист лямблий

Библиография (Измененная редакция, Изм. N 1).

УДК 663.6:006.354	ОКС 13.060.45
Ключевые слова: вода, отбор проб, качество воды

1. Производственный контроль качества питьевой воды, горячей воды, подаваемой абонентам с использованием централизованных систем водоснабжения, включает в себя отбор проб воды, проведение лабораторных исследований и испытаний на соответствие воды установленным требованиям и контроль за выполнением санитарно-противоэпидемических (профилактических) мероприятий в процессе водоснабжения.

2. Производственный контроль качества питьевой воды, горячей воды осуществляется организацией, осуществляющей соответственно холодное водоснабжение или горячее водоснабжение. Порядок осуществления производственного контроля качества питьевой воды, горячей воды устанавливается Правительством Российской Федерации в соответствии с законодательством Российской Федерации в области обеспечения санитарно-эпидемиологического благополучия населения с учетом особенностей, предусмотренных настоящим Федеральным законом.

3. Гарантирующие организации вправе осуществлять производственный контроль качества питьевой воды на объектах централизованной системы холодного водоснабжения, эксплуатируемых другими организациями.

4. Проведение лабораторных исследований и испытаний в рамках производственного контроля качества питьевой воды, горячей воды осуществляется юридическими лицами, индивидуальными предпринимателями, аккредитованными в соответствии с законодательством Российской Федерации об аккредитации в национальной системе аккредитации.

(часть 4 в ред. Федерального закона от 23.06.2014 N 160-ФЗ)

(см. текст в предыдущей редакции)

5. Программа производственного контроля качества питьевой воды, горячей воды разрабатывается организацией, осуществляющей соответственно холодное водоснабжение или горячее водоснабжение, и согласовывается с территориальным органом федерального органа исполнительной власти, осуществляющего федеральный государственный санитарно-эпидемиологический надзор.

6. Программа производственного контроля качества питьевой воды, горячей воды включает в себя:

1) перечень показателей, по которым осуществляется контроль;

2) указание мест отбора проб воды, в том числе на границе эксплуатационной ответственности организаций, осуществляющих холодное водоснабжение, горячее водоснабжение, и абонентов;

3) указание частоты отбора проб воды.

7. Перечень показателей, по которым осуществляется производственный контроль качества питьевой воды, горячей воды, и требования к установлению частоты отбора проб воды устанавливаются федеральным органом исполнительной власти, осуществляющим федеральный государственный санитарно-эпидемиологический надзор.

8. Территориальные органы федерального органа исполнительной власти, осуществляющего федеральный государственный санитарно-эпидемиологический надзор, вправе расширить перечень показателей, по которым осуществляется производственный контроль качества питьевой воды, горячей воды, и увеличить частоту отбора проб воды в порядке, установленном Правительством Российской Федерации, при наличии:

1) несоответствия качества питьевой воды, горячей воды требованиям законодательства в области обеспечения санитарно-эпидемиологического благополучия населения, выявленного по результатам расширенных исследований в процессе федерального государственного санитарно-эпидемиологического надзора или производственного контроля;

2) изменения состава воды в источнике питьевого водоснабжения, обусловленного спецификой отводимых сточных вод, а также других региональных особенностей;

3) повышения в регионе заболеваемости инфекционной и неинфекционной этиологии, связанной с потреблением воды человеком;

4) изменения технологии водоподготовки питьевой воды и приготовления горячей воды.

     Отбор проб является важной частью анализа воды. От того, как он будет выполнен, зависит достоверность результатов измерений. Ошибки, возникающие вследствие неправильно проведенного отбора проб, в дальнейшем исправить, как правило, не удается, и они могут сделать все исследования, даже с использованием самого точного и дорогостоящего оборудования, бессмысленными. Именно поэтому отбор проб воды должен проводиться безупречно на всех стадиях: от выбора места отбора и подготовки посуды до передачи проб на анализ в лабораторию.

     При отборе проб воды для обеспечения их репрезентативности и предотвращения изменения состава отобранной на анализ воды с момента отбора до начала выполнения работ в лаборатории важно выполнять все правила и рекомендации, установленные в нормативных документах. Однако необходимо учитывать, что практически для каждого типа воды существуют свои особенности этой процедуры. Условия, которые следует соблюдать при отборе проб, настолько разнообразны, что нельзя дать подробных рекомендаций для всех случаев в соответствии со всеми требованиями.

Инструкция по отбору проб воды  из скважины и разводящей сети:

     Пробу воды на бактериологический и полный (или краткий) химический анализ Заказчик должен отбирать в специально подготовленную посуду, которую накануне отбора получает в лаборатории Исполнителя.

Отбор проб воды

Первым этапом отбирается проба на бактериологический анализ:

     1. Отбор проб проводят продезинфицированными (например, обработкой этиловым спиртом  или дезинфицирующими салфетками для индивидуального пользования) непосредственно перед отбором руками или в стерильных перчатках.
     2. Произвести обжиг крана круговыми движениями “квача” (ватный или марлевый тампон, закрепленный на проволоке, смоченный спиртом). При обжиге соблюдать технику безопасности работы с горючими материалами; 

     Примечание:

     Эта процедура необходима для того, чтобы минимизировать попадание в пробу микроорганизмов, которые могут оказаться в воде при разрушении биопленок и ресуспендировании (отложений осадков в системе трубопроводов, в том числе в тупиковых зонах и местах соединений трубопроводов и их колен-изгибов) при увеличении потока воды и колебаний давления в сети.
1. Открыть кран, пропустить воду в течение 15 минут  
2. Емкость открывают непосредственно перед отбором, вынимая пробку вместе со стерильным колпачком (из плотной бумаги). Пробка и края емкости не должны касаться посторонних поверхностей.
3. Не меняя напор воды заполнить емкость до «плечиков» (должно оставаться пространство между пробкой и поверхностью воды), избегая при этом контакта с краном или стенками скважины.
4. После заполнения, емкость закрывают стерильной пробкой с колпачком, и доставляют в лабораторию.

5. Время между отбором и доставкой проб в лабораторию исполнителя не более 2-х часов (допускается до 6 часов при условии хранения при t 2-4°C).

6. При транспортировке пробы на бактериологический анализ не допускать намокания пробки.

7. Емкости с пробами должны быть четко промаркированы и сопровождаться документом (актом отбора)  отбора проб воды с указанием места, даты, времени отбора и другой информации необходимой лаборатории исполнителю.

Не допускается!!!

— пробу воды, предназначенную для микробиологического анализа, использовать для измерения температуры или другого измеряемого на месте отбора проб показателя;

— ополаскивать емкости для отбора проб перед отбором проб;

-во время отбора  хвататься за «горлышко» руками;

-при отборе проб должны быть обеспечены асептические условия (чистые руки или стерильные перчатки) и защита проб от пыли;

-обжигать поверхность крана зажигалкой;

-исследовать пробы воды при  нарушении условий срока доставки и неправильного транспортирования или хранения;

Вторым этапом отбирается проба на полный химический анализ (краткий химический анализ):

     Не закрывая кран заполнить водой емкость, приготовленную под пробу на полный химический анализ: 

-при выполнении разных исследований, отбирают несколько емкостей из стекла и полимера так, чтобы общий объем пробы не был меньше допустимого;

— отбирая воду на краткий химический анализ –  предварительно ополоснуть емкости  2-3 раза отбираемой водой;

-после заполнения емкость закрывают пробкой и доставляют в лабораторию

— емкости с пробами должны быть четко промаркированы и сопровождаться документом (актом отбора)  отбора проб воды с указанием места, даты, времени отбора и другой информации необходимой лаборатории исполнителя.

Требования к условиям транспортировки, хранения проб воды для санитарно-химического анализа

— Емкость размещают внутри контейнера (термосумка), предотвращающего их опрокидывание, загрязнение, самопроизвольное открытие пробок.

— Условия хранения проб должны исключать воздействие солнечного света и повышенных температур на пробы воды.

— Не допускается совместное хранение проб воды с другими веществами

— Срок доставки пробы в лабораторию не должен превышать более 24 часов с момента отбора пробы в емкости.

Нарушение требований отбора, транспортирования и хранения проб воды может повлиять на качество и достоверность полученных результатов!!!

Качество воды по бактериологическим и санитарно-химическим показателям регламентируется следующими документами:

— Вода питьевая централизованного водоснабжения (водопроводная сеть, скважины, колонки)- СанПиН 2.1.4.1074-01;

— Вода питьевая нецентрализованного водоснабжения (родники, колодцы, скважины индивидуального пользования)- СанПиН 2.1.4.1175-02.

Отбор проб воды для бактериологического и санитарно-химического анализа проводится в соответствии с требованиями:

Любые типы вод (скважины, водоемы, бассейны)- ГОСТ 31861-2012 «Вода. Общие требования к отбору проб», ГОСТ 31942-2012. «Вода. Отбор проб для микробиологического анализа»