Тиосульфат натрия стандарт титр инструкция

Приготовление
и стандартизация раствора тиосульфата
включает следующие
этапы работы:

1.
Приготовление 1 л раствора тиосульфата
натрия из фиксанала, ампулы
стандарт-титра.

1.
Стандартизация приготовленного раствора
тиосульфата натрия с помощью
раствора первичного стандарта дихромата
калия.

1. Расчет
   результатов титрования и относительной
   ошибки
   определения.

2. Расчет точной
   концентрации приготовленного
   раствора
   тиосульфата натрия.

1.
Приготовление рабочего раствора
тиосульфата натрия из фиксанала,
ампулы стандарт-титра

В
горло мерной колбы вместимостыо 1 л
вставить воронку, всыпать
через нее в колбу небольшое количество
карбоната натрия (примерно
0,1 г) и вложить в воронку стеклянный
боек. Ампулу фиксанала
обмыть снаружи дистиллированной водой,
обтереть фильтровальной
бумагой и, поместив ее в воронку, разбить
дно ампулы о
боек. Затем пробить отверстие в верхней
части ампулы заостренной стеклянной
палочкой и дать содержимому полностью
высыпаться в колбу.
Ампулу тщательно обмыть из промывалки
водой над воронкой, обмыть воронку в
колбу, вынуть ее и довести раствор в
колбе до метки водой,
перемешать.

Для
приготовления раствора использовать
прокипяченную
дистиллированную
воду.

Для
стабилизации титра раствора оставить
приготовленный раствор
до следующего занятия.

2.
Стандартизация
приготовленного
раствора
тиосульфата натрия с помощью
раствора
первичного стандарта дихромата
калия

Стандартизация
проводится методом пипетирования.

Определенный
объем первичного стандарта дихромата
калия количественно переносят в мерную
колбу вместимостью 50 — 100 мл, доводят
до метки дистиллированной водой и
тщательно перемешивают. Отбирают
пипеткой 4 аликвотные части по 10 — 20 мл
в конические колбы
для титрования.

При
работе полумикрометодом (вместимость
бюретки 5 мл) в аликвотной
части раствора должно содержаться от
0,015 до 0,025 г дихромата
калия; при использовании макрометода
(вместимость бюретки
от 25 — 50 мл) в аликвотной части раствора
должно находиться
от 0,12 до 0,20 г дихромата калия.

Во все
колбы добавляют по 2 г кристаллического
иодида калия KI
(при
полумикрометоде примерно 0,5 г). В первую
колбу добавляют 10
мл хлороводородной кислоты с концентрацией
3 моль/л , закрывают колбу
часовым стеклом и убирают в темноту на
5 минут. Затем добавляют
в колбу 100 мл дистиллированной воды и
титруют рабочим раствором
тиосульфата натрия при интенсивном
перемешивании до перехода
темно-бурой окраски раствора в
соломенно-желтую. Добавляют
в раствор 3 мл раствора крахмала и
продолжают титрование до
перехода чисто синей окраски в
светло-салатную окраску солей хрома
(Ш). Заканчивать титрование нужно очень
осторожно, перемешивая
раствор после каждой
прибавленной капли тиосульфата
натрия.
Результат титрования записывают в
таблицу по форме 5.

37

Форма 5

Результаты
титрования навесок дихромата калия
раствором
тиосульфата натрия

№ п/п	V(K2Cr207), мл	m(K2Cr2O7), г	Показания шкалы бюретки
h1	h2	h3	h4	hср
1
2
3

Аналогично
оттитровывают три оставшиеся аликвотные
части первой
навески дихромата калия. Затем берут
последовательно еще две
навески дихромата калия, для каждой из
них оттитровывают по четыре
аликвотных части. Результаты титрования
заносят в рабочий журнал в таблицу по
форме 5.

3.
Расчет результатов титрования и
относительной ошибки определения

Для
расчета объемов тиосульфата натрия,
пошедших на титрование каждой
навески, необходимо учесть вместимость
мерной колбы V_к
и вместимость пипетки V_п:

V(Na₂S₂O₃)
= h_cp∙V_к/V_п.

После
этого следует рассчитать отношения
навесок дихромата калия
к соответствующим объемам тиосульфата
натрия (форма 6).

Форма 6

Отношения
навесок дихромата калия к объемам
тиосульфата
натрия

№ п/п	m(K2Cr207), г	V(Na2S2O3), мл	w(K2Cr2O7) / V(Na2S2O3), г/мл
1
2
3

38

Учитывая,
что относительное отклонение полученных
результатов
должно быть не более 0,3%, проведите оценку
их сходимости.
Для этого рассчитывают относительные
ошибки оп­ределения
D.

Те
результаты, для которых значение
относительной ошибки определения
вошло в заданный предел 0,3%, можно
усреднить и вычислить
[ m(K₂Cr₂O₇)
/ V(Na₂S₂O₃)
]_cp.

4.
Расчет точной концентрации приготовленного
раствора тиосульфата
натрия

Вычисленное
среднее отношение навески дихромата
калия к объему
тиосульфата натрия представляет собой
значение величины титра
тиосульфата натрия по определяемому
веществу — дихромату калия
T(Na₂S₂O₃
/ K₂Cr₂0₇)
= m(K₂Cr₂O₇)
/ V(Na₂S₂O₃).

На
основании этой величины можно рассчитать
молярную концентрацию
эквивалента тиосульфата натрия
c(Na₂S₂O₃),
титр рабочего
раствора тиосульфата натрия T(Na₂S₂O₃),
титр раствора тиосульфата
натрия по меди T(Na₂S₂O₃/Cu),
который понадобится для выполнения
следующей работы — контрольного
иодометрического определения меди.

Все
расчеты необходимо производить с
точностью до четвертой
значащей
цифры.

39

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]

• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #
• #

Если вы хотите разместить ссылку на описание этого препарата — используйте данный код

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ РОССИЙСКОЙ
ФЕДЕРАЦИИ ПО ОХРАНЕ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД

МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ СУЛЬФИТОВ
И ТИОСУЛЬФАТОВ В ПИТЬЕВЫХ ПРИРОДНЫХ И
СТОЧНЫХ ВОДАХ ТИТРИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

ПНД Ф 14.1:2:4.163-2000

Методика допущена для целей государственного
экологического контроля

МОСКВА 2000 г.
(издание 2009 г.)

Методические рекомендации рассмотрены и
одобрены Главным управлением аналитического контроля и метрологического
обеспечения природоохранной деятельности (ГУАК) и Главным метрологом
Госкомэкологии России

Регистрационный код МВИ по Федеральному
реестру ФР.1.31.2001.00342

Настоящий нормативный
документ устанавливает титриметрическую методику раздельного определения
концентрации сульфитов и тиосульфатов в питьевых, природных и сточных водах.
Диапазон измеряемых концентраций сульфитов от 1 до 50 мг/дм³,
тиосульфатов — от 1 до 100 мг/дм³.

Продолжительность анализа
сульфитов и тиосульфатов для одной пробы 4 часа, серии из 10 проб — 7 часов.

Блок схема анализа сульфитов
и тиосульфатов приведена в Приложении 1.

Настоящая методика
обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей
значений, приведенных в таблице 1.

Таблица 1

Значения
показателей точности
результатов измерений

_____________

^* соответствует относительной расширенной неопределенности с
коэффициентом охвата, k = 2.

2.
СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

2.1.
Средства измерений и вспомогательное оборудование

— Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с
наибольшим пределом взвешивания 210 г и ценой деления 0,0001 г.

— Бюретки вместимостью 10 см³,
по ГОСТ
29251, класс точности 2;

— Колбы мерные вместимостью
100, 500, 1000 см³, по ГОСТ
1770, класс точности 2;

— Пипетки вместимостью 2, 5,
10, 25, 100 см³ по ГОСТ
29227, класс точности 2;

— Цилиндры вместимостью 50,
100 см³ по ГОСТ
1770;

— Мензурка градуированная
пластиковая вместимостью 500 см³.

2.2 Вспомогательное оборудование и
материалы

— Бумажные фильтры «синяя
лента» по ТУ 6-09-1678-77;

— Воронки стеклянные,
диаметром 75 мм по ГОСТ
25336;

— Дистиллятор или установка
для получения деионизованной воды степени чистоты 2 по ГОСТ Р 52501;

— Колбы конические или
плоскодонные вместимостью 250, 500 см³ по ГОСТ
25336;

— Плитка электрическая с
регулируемой мощностью нагрева по ГОСТ
14919;

— Склянка из темного стекла
вместимостью 1000 см³;

— Стаканы химические
вместимостью 50, 250, 1000 см³ по ГОСТ
25336;

— Стеклянные или
полиэтиленовые флаконы вместимостью 500 см³ для отбора проб;

— Холодильник бытовой любой
марки, обеспечивающий температуру 2 — 6 °С.

Допускается использование
других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже, чем у
вышеуказанных и вспомогательных устройств с техническими характеристиками не
хуже, чем у вышеуказанных.

2.3. Реактивы и материалы

— Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или
деионизованная степени чистоты 2 по ГОСТ Р 52501;

— Глицерин, ч.д.а. по ГОСТ
6259-75;

— Йод, стандарт — титр, 0,1
моль/дм³ эквивалента (0,1 н) по ТУ 6-09-2540-87;

— Калий двухромовокислый
(бихромат калия), стандарт-титр, 0,1 моль/дм³ эквивалента (0,1 н) по
ТУ 6-09-2540-87;

— Калий йодистый, х.ч., по ГОСТ
4232-74

— Крахмал растворимый, ч.д.а.
по ГОСТ 10163-76;

— Натрий гидроокись, ч.д.а.
по ГОСТ 4328-77;

— Натрий серноватистокислый
(тиосульфат натрия), стандарт-титр, 0,1 моль/дм³ эквивалента (0,1 н)
по ТУ 6-09-2540-72 (для приготовления основного раствора);

— Натрий серноватистокислый
(тиосульфат натрия) 5-водный, ч.д.а., по ГОСТ
27068 (для приготовления образцов для контроля);

— Натрий сернистокислый
безводный (сульфит натрия), ч.д.а., по ГОСТ 195;

— Натрий углекислый,
безводный ч.д.а. по ГОСТ 83-79;

— Серная кислота, х.ч. по ГОСТ 4204-77;

— Уксусная кислота, ч.д.а. по
ГОСТ
61-75;

— Формалин технический (40 %
раствор формальдегида), по ГОСТ 1625-89;

— Хлористоводородная
(соляная) кислота, ч.д.а. по ГОСТ 3118-77;

— цинк сернокислый 7-водный,
ч.д.а. по ГОСТ 4174-77.

Допускается использование
реактивов с квалификацией не ниже, чем у вышеуказанных.

3. ПРИНЦИП МЕТОДА

Метод раздельного определения
сульфитов и тиосульфатов в воде основан на определении суммарного содержания
сульфит- и тиосульфат-ионов путем обратного йодометрического титрования одной
части пробы, с последующим определением содержания только тиосульфат-ионов
прямым йодометрическим титрованием другой части пробы (после предварительного
связывания сульфит-ионов формальдегидом). Содержание сульфит-ионов рассчитывают
по разности концентраций, найденных в ходе двух титрований.

Мешающее влияние сульфидов
устраняют в ходе анализа осаждением их солью цинка и отделением полученного
осадка (ZnS) фильтрованием. Для предохранения
сульфит-ионов от окисления кислородом воздуха в пробу добавляют глицерин.

4. ТРЕБОВАНИЯ
БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ

4.1. При выполнении анализов необходимо
соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами
по ГОСТ
12.1.007.

4.2. При работе с
оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности при работе с
электроустановками по ГОСТ
12.1.019.

4.3. Организация обучения
работающих безопасности труда должна проводиться по ГОСТ 12.004.

4.4. Помещение лаборатории
должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ
12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ
12.4.009.

5. ТРЕБОВАНИЯ К
КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ

К выполнению измерений и
обработке их результатов допускают лиц, владеющих техникой титриметрического
анализа.

6. УСЛОВИЯ ИЗМЕРЕНИЙ

При выполнении измерений в
лаборатории должны соблюдаться следующие условия:

температура воздуха 20 — 28
°С

влажность воздуха не более 80
% при 25 °С

частота переменного тока (50
± 1) Гц

напряжение в сети (220 ± 22)
В.

7. ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ

7.1. Отбор проб воды
осуществляют в стеклянные или полиэтиленовые флаконы, в которые предварительно
вводят консервант: 0,2 — 0,4 г (2 — 4 гранулы) гидроокиси натрия и 10 см³
глицерина на 500 см³ пробы. Затем бутыль наполняют до горлышка
пробой, закрывают пробкой так, чтобы не осталось воздушных пузырьков, и
перемешивают содержимое флакона переворачиванием.

7.2. Объём отбираемой пробы
должен быть не менее 500 см³.

7.3. Определение проводят как
можно быстрее после отбора пробы. При необходимости законсервированную пробу
можно хранить при температуре 2 — 6 °С не более 3 суток.

7.4. При отборе проб
составляют сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором
указывают:

— место, дату и время отбора;

— определяемый показатель;

— шифр пробы;

— должность, фамилия
специалиста отбирающего пробу.

8. ПОДГОТОВКА К
ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ

8.1. Приготовление растворов

8.1.1. Приготовление раствора
уксусной кислоты 1:9

В стакане вместимостью 1000
см³ к 900 см³ дистиллированной воды осторожно при
перемешивании прибавляют 100 см³ 98 % уксусной кислоты. Раствор
готовят в вытяжном шкафу. Срок хранения раствора 6 месяцев

8.1.2. Приготовление раствора
серной кислоты 1:9

В стакане вместимостью 1000
см³ к 900 см³ дистиллированной воды осторожно небольшими
порциями при перемешивании прибавляют 100 см³ серной кислоты (d = 1,84 г/см³). Раствор готовят
под тягой. Срок хранения раствора 6 месяцев.

8.1.3. Приготовление раствора
крахмала 0,5 %

В стакане вместимостью 50 см³
смешивают 0,5 г растворимого крахмала с 5 — 10 см³ дистиллированной
воды. Полученную кашицу прибавляют к 100 см³ кипящей
дистиллированной воды. Раствор кипятят 5 — 10 минут в прикрытой воронкой колбе.
Срок хранения раствора 5 дней при температуре 2 — 6 °С.

8.1.4. Приготовление основного
раствора йода 0,1 моль/дм³ эквивалента
(0,1 н) из стандарт—титра

Содержимое ампулы
стандарт-титра количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³
и доводят объём раствора дистиллированной водой до метки. Срок хранения
раствора 3 месяца в склянке из темного стекла.

8.1.5. Приготовление рабочего
раствора йода 0,01 моль/дм³ эквивалента
(0,01 н)

Готовят из основного раствора
йода. Пипеткой отбирают 100 см³ основного стандартного раствора йода
в мерную колбу вместимостью 1000 см³, объём раствора доводят до
метки дистиллированной водой. Установку поправочного коэффициента к титру
рабочего раствора йода проводят в день его использования. Раствор хранят не
более 1 месяца в склянке из темного стекла.

8.1.6. Приготовление основного
раствора тиосульфата натрия 0,1 моль/дм³
эквивалента (0,1 н) из стандарт—титра

Содержимое ампулы
стандарт-титра количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³
и доводят объём раствора дистиллированной водой до метки. Перед использованием
выдержать раствор не менее двух недель в темном месте. Раствор хранят не более
3-х месяцев.

8.1.7. Приготовление рабочего
раствора тиосульфата натрия 0,01 моль/дм³
эквивалента (0,01 н)

Готовят из основного раствора
тиосульфата натрия. Пипеткой отбирают 100 см³ основного стандартного
раствора тиосульфата натрия в мерную колбу вместимостью 1000 см³,
объём раствора доводят до метки дистиллированной водой. Перед использованием
выдерживают раствор не менее трех дней в темном месте. Хранят раствор в склянке
из темного стекла не более 1 месяца. Установку поправочного коэффициента к
титру рабочего раствора тиосульфата натрия проводят в день использования.

8.1.8. Приготовление раствора
сернокислого цинка с концентрацией 150 г/дм³

В стакане вместимостью 1000
см³ растворяют в дистиллированной воде

150 г сернокислого цинка,
объём раствора доводят до 1000 см³ дистиллированной водой. Срок
хранения раствора 6 месяцев.

8.1.9. Приготовление раствора
углекислого натрия с концентрацией 160 г/дм³

В стакане вместимостью 1000
см³ растворяют в дистиллированной воде 160 г безводного углекислого
натрия, объём раствора доводят до 1000 см³ дистиллированной водой.
Срок хранения раствора 3 месяца.

8.1.10. Приготовление раствора
соляной кислоты 2:1

В стакане вместимостью 1000
см³ к 300 см³ воды осторожно при перемешивании прибавляют
600 см³ соляной кислоты (d = 1,18 г/см³). Раствор готовят в вытяжном шкафу. Срок
хранения раствора 6 месяцев.

8.1.11. Приготовление основного
раствора дихромата калия 0,1 моль/дм³
эквивалента (0,1 н) из стандарт—титра

Содержимое ампулы
стандарт-титра количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³
и доводят объём раствора дистиллированной водой до метки. Срок хранения
раствора 3 месяца.

8.1.12. Приготовление рабочего
раствора бихромата калия 0,01 моль/дм³
эквивалента (0,01 н) из стандарт—титра

Пипеткой отбирают 25 см³
основного стандартного раствора бихромата калия в мерную колбу вместимостью 250
см³, объём раствора доводят до метки дистиллированной водой. Рабочий
раствор хранят в склянке из темного стекла 1 месяц.

8.2. Установка поправочного коэффициента
к титру раствора тиосульфата натрия по
раствору бихромата калия

В коническую колбу
вместимостью 250 см³ наливают 5,0 см³ раствора серной
кислоты (1:9), добавляют 1 г йодистого калия, 10 см³ раствора
бихромата калия молярной концентрации эквивалента 0,01 моль/дм³.

Колбу закрывают пробкой и
выдерживают 5 минут в темном месте. Затем доливают дистиллированную воду до
получения объёма раствора приблизительно 100 см³ и титруют раствором
тиосульфата натрия молярной концентрации эквивалента 0,01 моль/дм³
эквивалента. После получения светло-желтого окрашивания добавляют 2 — 3 см³
раствора крахмала и титруют далее по каплям при перемешивании до обесцвечивания
раствора. Титрование проводят два раза. Результаты титрования не должны
отличаться более чем на 0,05 см³. Поправочный коэффициент
рассчитывают по формуле:

 где

К_Т — поправочный коэффициент к титру раствора тиосульфата натрия 0,01
моль/дм³ эквивалента;

V_б — объём
раствора бихромата калия 0,01 моль/дм³ эквивалента;

V_T — объём раствора тиосульфата натрия, пошедшего на титрование 10 см³
0,01 моль/дм³ эквивалента раствора бихромата калия, см³.

8.3. Установка поправочного коэффициента
к титру раствора йода по титрованному
раствору тиосульфата натрия

В коническую колбу
вместимостью 250 см³ наливают 80 — 100 см³
дистиллированной воды, 5 см³ раствора соляной кислоты (2:1), 10 см³
рабочего раствора йода молярной концентрации эквивалента 0,01 моль/дм³
эквивалента и титруют
раствором тиосульфата натрия молярной концентрации эквивалента 0,01 моль/дм³
эквивалента до появления светло-желтой окраски. Затем добавляют 2 — 3 см³
раствора крахмала и продолжают титровать по каплям до обесцвечивания раствора.
Титрование проводят дважды. Результаты титрования не должны отличаться более
чем на 0,05 см³. Поправочный коэффициент рассчитывают по формуле:

 где

К_и — поправочный коэффициент к титру
раствора йода 0,01 моль/дм³ эквивалента;

V_T — объём раствора тиосульфата натрия,
израсходованного на титрование 10 см³ 0,01 моль/дм³
эквивалента раствора йода, см³;

V_и — объём раствора йода, взятого для определения, см³;

К_т — поправочный коэффициент к титру
раствора тиосульфата 0,01 моль/дм³ эквивалента.

Примечание: Установку поправочных коэффициентов к рабочим растворам
тиосульфата натрия и йода проводят с каждой серией образцов, но не реже 1 раза
в неделю.

9. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ

В коническую колбу
вместимостью 500 см³ наливают 400 см³ анализируемой
пробы, прибавляют 10 см³ глицерина и по 10 см³ растворов углекислого
натрия и сернокислого цинка. Полученный раствор перемешивают и оставляют для
отстаивания не менее чем на один час. Затем раствор фильтруют через фильтр
«синяя лента» в коническую колбу вместимостью 500 см³. Осадок на
фильтре промывают 40 — 50 см³ теплой (40 — 50 °С) воды. Дают
полностью стечь промывным водам в течение 20 — 30 минут. С помощью мензурки
объём полученного фильтрата доводят дистиллированной водой до 500 см³.
Полученный фильтрат делят на две равные части.

Примечание: Допускается оставлять пробы для отстаивания на большее
время, но не более, чем на 17 — 18 часов.

9.1. Определение
концентрации тиосульфат—ионов

250 см³ фильтрата
помещают в коническую колбу вместимостью 500 см³, прибавляют 5 см³
раствора формальдегида и 10 см³ раствора уксусной кислоты (1:9).
Содержимое колбы перемешивают, закрывают колбу пробкой и выдерживают 10 минут.
Прибавляют 2 — 3 см³ раствора крахмала и титруют рабочим раствором
йода до появления синего окрашивания, сохраняющегося не менее 30 секунд. Объём
раствора йода, пошедшего на титрование 250 см³ фильтрата, используют
в расчете при определении тиосульфат ионов.

9.2. Определение концентрации
сульфит—ионов

В коническую колбу
вместимостью 500 см³ помещают 10 см³ или большее
количество титрованного рабочего раствора йода (в растворе должен быть избыток
йода), 10 см³ раствора уксусной кислоты (1:9), 250 см³
фильтрата, 2 — 3 см³ раствора крахмала и титруют избыток йода
рабочим раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания (для сточной воды до
первого видимого изменения окраски). Объём раствора тиосульфата натрия,
пошедший на обратное титрование 250 см³ фильтрата, используют в
расчете при определении сульфит-ионов.

Одновременно с каждой серией
проб анализируют холостую пробу. В качестве образца берут 400 см³
дистиллированной воды и проводят через весь ход анализа.

10. ВЫЧИСЛЕНИЕ
РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

Концентрацию тиосульфата
натрия Х_т (мг/дм³) рассчитывают по формуле:

 где

Х_т — содержание тиосульфата натрия, мг/дм³ Na₂S₂O₃;

V_и — объём раствора йода, 0,01 моль/дм³ эквивалента
израсходованного на титрование пробы, см³;

V_хол — объём раствора йода, 0,01 моль/дм³
эквивалента, израсходованного на титрование холостой пробы, см³;

V_ф — общий объём фильтрата, см³ (500 см³);

К_и — поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора
йода к точно 0,01 моль/дм³ эквивалента;

V — объём фильтрата, взятого для
определения, см³ (250 см³);

V₁ — исходный объём пробы воды, взятой для анализа, см³
(400 см³);

158 — молярная масса
эквивалента Na₂S₂O₃, мг/моль

При необходимости
представления результата анализа выраженного в расчете на тиосульфат-иона (, мг/дм³),
его вычисляют по формуле:

Концентрацию сульфит-ионов
мг/дм³ рассчитывают по формуле:

где  — содержание
сульфит-ионов (мг/дм³);

К_т — поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора
тиосульфата к точно 0,01 моль/дм³ эквивалента;

V_тхол — объём 0,01 моль/дм³ эквивалента раствора
тиосульфата натрия, израсходованного на обратное титрование холостой пробы, см³;

V_т — объём 0,01 моль/дм³ эквивалента раствора тиосульфата
натрия, израсходованного на обратное титрование, см³;

К_и — поправочный коэффициент для приведения концентрации раствора
йода к точно 0,01 моль/дм³ эквивалента;

V_и — объём 0,01 моль/дм³ эквивалента раствора йода,
израсходованного на титрование пробы при определении тиосульфат-ионов, см³;

V_ихол — объём 0,01 моль/дм³ эквивалента раствора йода,
израсходованного на титрование холостой пробы при определении тиосульфат-ионов,
см³;

V_ф — общий объём фильтрата, см³ (500 см³);

V — объём фильтрата, взятого для
определения сульфит-ионов, см³ (250 см³);

V₁ — исходный объём пробы воды, взятой для анализа, см³
(400 см³);

40,03 — молярная масса
эквивалента  иона, мг/моль.

Если измеренные концентрации
в пробе превышают для тиосульфатов — 15 мг/дм³, а для сульфитов 10
мг/дм³, допускается проведение повторного определения из не
законсервированной пробы с разбавлением.

ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

10.1. Результаты
количественного анализа в протоколах анализов представляют в виде:

X ± D, мг/дм³ (Р = 0,95),

где D = d × 0,01 × Х;

d — значения характеристики погрешности
(см. табл. 1).

X — концентрация определяемого иона.

Результаты измерений
округляют с точностью:

При содержании от 1,0 до 10
мг/дм³ — 0,1 мг/дм³;

При содержании свыше 10 мг/дм³
— 1 мг/дм³.

11. ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ
РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ

11.1. При необходимости
проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях
повторяемости (сходимости) осуществляют в соответствии с требованиями раздела
5.2. ГОСТ
Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений не должно
превышать предела повторяемости (r).
Значения r приведены в таблице 2.

11.2. При необходимости
проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях
воспроизводимости проводят с учетом требований раздела 5.3 ГОСТ
Р ИСО 5725-6-2002. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями не должно
превышать предела воспроизводимости (R). Значения R приведены
в таблице 2.

Таблица 2

Значения
пределов повторяемости, воспроизводимости и критической разности при
вероятности Р = 0,95

12. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА
РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ

12.1. Контроль качества
результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:

— контроль исполнителем
процедуры выполнения измерений (на основе оценки погрешности при реализации
отдельно взятой контрольной процедуры);

— контроль стабильности
результатов измерений (на основе контроля стабильности погрешности и
среднеквадратического отклонения повторяемости и внутрилабораторной
прецизионности).

Рекомендации по приготовлению
образцов для контроля приведены в Приложении 2.

12.2. Контроль процедуры
выполнения измерений с использованием образцов для контроля:

Анализируют образец для
контроля, приготовленный с использованием веществ гарантированной чистоты.
Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле:

K_к = Х — С,

где Х — результат
анализа;

С — аттестованное значение сульфитов и
тиосульфатов в образце для контроля.

Для оценки качества процедуры
выполнения анализа рассчитывают норматив контроля К по формуле:

К = Х × d_л × 0,01,

где ±d_л — характеристика погрешности результатов анализа,
соответствующая аттестованному значению ОК.

Примечание: На первом этапе допускается считать, d_л = 0,84d, где d — показатель точности МВИ, приведенный в Таблице 1.

Если результат контрольной
процедуры удовлетворяет условию:

процедуру анализа признают
удовлетворительной. Претензии к качеству процесса измерений не предъявляют.

При невыполнении условия
контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют
причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.

12.3. Процедуру контроля
стабильности показателей качества результатов анализа (повторяемости,
внутрилабораторной прецизионности и погрешности) проводят в соответствии с
порядком, установленным в лаборатории.

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

БЛОК-СХЕМА АНАЛИЗА ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОНЦЕНТРАЦИИ
СУЛЬФИТ-ИОНОВ И ТИОСУЛЬФАТ-ИОНОВ В ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ

ПРИЛОЖЕНИЕ 2

Приготовление образцов для контроля для проведения
контроля стабильности результатов измерений

Исходные концентрированные
растворы сульфит- и тиосульфат-ионов готовят из соответствующих сухих солей
гарантированной чистоты. Рекомендуемая концентрация исходных растворов от 200
до 1000 мг/дм³ в расчете на определяемый анион. Далее
соответствующие аликвотные части исходных растворов прибавляют к 1000 см³
подготовленной матрицы пробы, в которую предварительно добавлено 0,2 — 0,4 г (2
— 4 гранулы) гидроксида натрия и 10 см³ глицерина. Исходные растворы
быстро прибавляют в матрицу, во избежание окисления определяемых компонентов. В
качестве матрицы используют отстоянную (без хлора) водопроводную или природную
воду, не содержащую определяемые компоненты.

Для приготовления образцов
для контроля используют только свежеприготовленные исходные растворы.

Образцы для контроля готовят
с концентрациями сульфит- и тиосульфат-ионов близкими к концентрациям в
анализируемых лабораторией пробах и могут отличаться от концентраций, указанных
в нижеприведенном примере.

Пример приготовления образца для контроля с
концентрацией сульфит-ионов 1 мг/дм³ и тиосульфата натрия 2 мг/дм³

Готовят два исходных раствора
сульфит-иона и тиосульфат-иона:

1. Раствор сульфит—иона
с концентрацией 500 мг/дм³ готовят
растворением 0,080 г сульфита натрия в 100 мл дистиллированной воды.

2. Раствор тиосульфата
натрия с концентрацией 1000 мг/дм³
готовят растворением 0,157 г тиосульфата натрия Na₂S₂О₃ ×
5Н₂О (или 0,1 г безводного тиосульфата натрия) в 100 мл
дистиллированной воды.

В мерную
колбу вместимостью 1000 см³ прибавляют приблизительно половину
матрицы, гидроксид натрия и глицерин, перемешивают до полного растворения
щелочи и доливают полученный раствор матрицей на 5 — 10 см³ ниже
метки. Далее быстро прибавляют по 2 мл каждого из исходных растворов. Объем
раствора доводят матрицей до метки. Тщательно осторожно перемешивают, не
встряхивая содержимое колбы. Анализируют в соответствии с п. 9 данной методики.

СОДЕРЖАНИЕ

Клиническая биохимия Агат

МО, г. Балашиха, квартал Щитниково, д. 88А
Пн-Пт с 8:00 до 18:00 (Мск) без перерыва

• Разработка, производство и реализация диагностических наборов, контрольных материалов для клинической биохимии.
• Снабжение лечебных учреждений реактивами, расходными материалами и оборудованием.